1_4370073_三草酸根合鐵(III)的制备与性质和组成分析实验报告.docVIP

PAGE ６ 化学综合设计性实验报告 三草酸根合铁（III）的制备与性质和组成分析 教学院： 化学与制药工程学院 班 级： 药剂0901班 姓 名： 黄启 学 号： 实验日期： 2011年11月1日 摘要： 三草酸根合铁（III）酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化氢，本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。 通过本实验，我们应掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法；熟悉化学分析、热分析、等方法在化合物组成分析中的应用；了解三草酸根合铁（III）酸钾的光化学性质。 实验目的 1、掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法。 2、熟悉化学分析、热分析、电导率测定等方法在化合物组成分析中的应用。 3、了解三草酸根合铁（III）酸钾的光化学性质。 二、实验原理 1、K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110℃失去结晶水，230℃分解。 2、该配合物对光敏感；可进行下列光反应： 2 K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2 3、用稀H2SO4可使三草酸根合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2Oeq \o(\s\up 5(2-),\s\do 2(4)) 用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2Oeq \o(\s\up 5(2-),\s\do 2(4)) 此时Fe3+不干扰测定，滴定后的溶液用锌粉还原为Fe3+。 4、过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定。 5、通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2Oeq \o(\s\up 5(2-),\s\do 2(4))和Fe3+的含量并确定化学式和原子结合的方式。 三、主要仪器装置与试剂 天平，台秤，电导率仪，抽滤瓶 , 布氏漏斗循环水泵 , 棕色容量瓶 ,烧杯 ,量筒 蒸发皿。 草酸钾(K2C2O4 H2O,化学纯)三绿化铁(FeCl 6H2O,化学纯 ),K﹝Fe(CN)6﹞(化学纯), NaOH(2mol/L),H2SO4 (2mol/L,0.2mol/L), 标准溶液(0.0200mol/L) 实验内容与步骤 1、三草酸根合铁(III)酸钾的制备 称取6g草酸钾放入100mL烧杯中,加10mL水,加热使全部溶解.在溶液近沸时边搅拌加入4mL水和2.7g三氯化铁,将此溶液在冷水中冷却既有绿色晶体析出，析出完全后减压过滤得粗产品。 将粗产品溶解在约10mL热水中，趁热过滤。将滤液在冰水中冷却，待结晶完全后抽滤晶体产物先用少量冰水和丙酮洗涤，晾干，称重，计算，产率 、配合物的组成分析 ①C2Oeq \o(\s\up 5(2-),\s\do 2(4)) 的测定：准确称取约1g合成的三草酸合铁（III）酸钾绿色晶体于烧杯中，加入25mL 3mol/L的硫酸使之溶解再转移至250mL容器瓶中，稀释至刻度，摇均。移取25mL试液于锥形瓶中加入20mL3mol/L硫酸，在70～80℃水浴中加热5min后，趁热用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，且30s 不褪色即为终点，计下读数。平行测定三次，每次滴定完后溶液保留。 ②Fe3+的测定：往上述滴定后的每份溶液中加入1g锌粉、5mL3moL/L硫酸振荡8～10min后，过滤除去过量的锌粉，滤纸用另一个锥行瓶承接。用40mL 0.2mol/L的硫酸溶液洗涤原锥行瓶和沉淀，然后用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，30s不褪色即为终点计下读数平行测定三次。 实验数据记录与处理 所得三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的质量 3.2g 实验所取三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的质量Ms=1.0402 g Ms=1.0402g =0.0221mol/L / 1 10.50ml 1.70ml 0.0232M 0.0075 M 3.09 2 10.50ml 1.75ml 0.0232M 0.0077M 3.01 3 10.45ml 1.80ml 0.