修改儀器分析的特点.docVIP

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修改儀器分析的特点

仪器分析的特点?仪器分析的主要优点如下:1、 灵敏度极高;2 、选择性好,适于复杂组分试样的分析;3 、分析迅速,适于批量试样的分析;4、 适于微量、超痕量组分的测定;5、 能进行无损分析; 5 、组合能力和适应性强,能在线分析;6 、数据的采集和处理易于自动化和智能化。缺点:1、相对误差大。化学分析的相对误差一般都小于0.2%,但仪器分析的相对误差都在1%以上,有的甚至高达10%。2、仪器分析所用的仪器设备一般都比较复杂,价格昂贵,所以普及度有限。第一章1、采样的程序和原则?程序:1。代表性原则 2.型性原则3.适时性原则4.适量性原则5.程序原2、减少和消除误差的方法?1.适宜的样品量2.计量器具、试剂、仪器具的检定、标定或校正3.增加测定次数4.做空白试验 5.做对照试验6.做回收试验7.标准曲线的回归8.合适的分析方法3、标准曲线法和标准加入法定量分析的原理和特点?工作曲线法又称外标法。首先用分析物的纯样品准确配制一系列已知浓度的标准试样,测得每一浓度对应的净响应S后,以S对浓度C或B作图,即校正后的响应与分析物浓度的关系曲线。 标准加入法又称添加法和增量法。标准加入法是将已知量的标准试样加入到一定量的待测试样中后,测得试样量和标准试样量的总响应值(或其函数)后,进行定量分析。第二章 色谱法导论色谱法的优点 1、色谱法分析的特点?⑴分离效率高。⑵分析速度快。⑶检测灵敏度高。⑷样品用量少 ⑸选择性好。⑹多组分同时分析。 ⑺易于自动化。色谱法的缺点定性能力较差。2、色谱峰所能提供的重要信息?(1) 样品中所含组分的最少个数(2) 保留值---定性分析(3) 色谱峰面积(或峰高)---定量分析(4) 色谱峰的保留值和区域宽度---评价色谱柱的分离效能(5) 根据相邻色谱峰之间的距离来选择合适的色谱分离条件 3、塔板理论中塔板数和塔板高度的计算及塔板理论的特点?①当色谱柱长度一定时,塔板数 n 越大,被测组分在柱内被分配的次数越多,柱效能则越高,所得色谱峰越窄。 ②不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同,用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时,应指明测定物质。 ③柱效不能表示被分离组分的实际分离效果,当两组分的分配系数 K 相同,无论该色谱柱的塔板数多大,都无法分离。 ④塔板理论无法指出影响柱效的因素及提高柱效的途径4、从范第姆特方程式分析影响色谱柱塔板高度的因素及速率理论的特点?涡流扩散 / 分子扩散 / 传质阻力(5)速率理论的要点;a组分分子在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使气液两相间的分配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展柱效下降的主要原因。b通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流速可提高柱效。c速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。阐明了流速和柱温对柱效及分离的影响。第三章1、高效液相色谱分离的原理?液相色谱的固定相可以是吸附剂、化学键合固定相(或在惰性载体表面涂上一层液膜)、离子交换树脂或多孔性凝胶;流动相是各种溶剂。被分离混合物由流动相液体推动进入色谱柱。根据各组分在固定相及流动相中的吸附能力、分配系数、离子交换作用或分子尺寸大小的差异进行分离。当两相做相对移动时,被测物质在两相之间进行反复多次的分配,这样就使得原本微小的分配差异产生了很大的效果,从而达到分离分析及测定一些物理化学常数的目的。2、液相色谱与气相色谱相比,各有什么特点? 高效液相色谱对流动相和固定相的要求?一、固定相 按 承受压力能力分类(1)刚性固体(2)硬胶。2. 按空隙深度分类(1)表面多孔型固定相(2)全多孔型固定相,二、流动相(1)溶剂对于待测样品,必须具有合适的极性和良好的选择性。(2)溶剂与检测器匹配。3)高纯度:(4)化学稳定性好。(5)低粘度(粘度适中):4、化学键合色谱具有下列优点?避免了液体固定相流失的困扰,还大大改善了固定相的功能,提高了分离的选择性,化学键合色谱适用于分离几乎所有类型的化合物。5.液相色谱的常用检测器的种类及特点? 2、紫外检测器灵敏度高、噪音低、线性范围宽3、光电二极管阵列检测器1024个二极管阵列,各检测特定波长,计算机快速处理,三维立体谱图4、折光指数检测器:可连续检测参比池和样品池中流动相之间的折光指数差值。差值与浓度呈正比;通用型检测器(每种物质具有不同的折光指数);灵敏度低、对温度敏感、不能用于梯度洗脱;5、荧光检测器高灵敏度、高选择性;6、蒸发激光光散射检测器,通用型检测器(适合于挥发性比流动相低的任何组分);响应值与组分质量有关;可用于梯度洗脱。检测限一般为8~10ng。6.色谱图异常的原因及处理?(一)保留时间变化1.柱温变化 柱恒温,必要时需配置恒温箱2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.

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