织物甲醛测试作业指导书word格式.docVIP

1.0目的和范围： 1.1、本试验用分光光度计测试游离甲醛的含量； 1.2、适用于游离甲醛含量在20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。 2．原理 通过精确称量的试样在40℃水浴中萃取一段时间，从织物上萃取的甲醛被水吸取。然后萃取液用乙酰基丙酮显色，显色液用分光光度计比色测定其甲醛含量。 3．仪器设备 3.1 250ml碘量瓶； 3.2 滤纸； 3.3 比色管 25ml； 3.4 容量瓶 250ml、500ml 、1000ml 3.5 1ml、5ml、10ml、25ml单标移液管及5ml移液管； 3.6 分光光度计 JENWAY 6300 3.7 恒温水浴锅（40±2）℃； 3.8 试管及试管夹； 3.9 玻璃漏斗； 3.10 天平 4.试剂 4.1 蒸馏水； 4.2 甲醛溶液（浓度约为37%）； 4.3 乙酸 4.4 乙酰基丙酮； 4.5 乙酸铵 5.试剂配制 5.1 乙酰基丙酮（纳氏试剂）的配制 在1000ml容量瓶中，将150g±1.0g乙酸铵，溶于800ml蒸馏水中，加入3ml乙酸合2ml乙酰基丙酮，再加入蒸馏水稀释至1000ml。（此试剂有效期6周） 5.2 甲醛溶液的配制 5.2.1 用水稀释3.8ml（或者2.6ml）甲醛溶液至1000ml，该溶液浓度大约1500ppm（2.6ml约1000ppm）。用标准方法测定此甲醛溶液浓度，记录该溶液浓度（此溶液可贮存4周）。 5.2.2 在容量瓶中将10ml浓度大约1500ppm按5.2.1滴定过的标准原液，用水稀释至200ml，此溶液含甲醛75ml/L（该溶液设为S2） 5.3 甲醛溶液的标定（碘量法） 5.3.1 标准250ml碘量瓶2只，用单标移液管吸取上述1500ppm甲醛溶液10ml。移入一碘量瓶中，另一只用空白试验，即不加甲醛用蒸馏水代。用移液管加入0.1N碘液25ml。再用刻度移液管加入1N的10ml NaOH。加盖放置暗处10-15分钟，取出加入1N的硫酸15ml用0.1N的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，在加入淀粉指示剂1-3ml，继续滴定硫代硫酸钠至蓝色消失为止。 按下列公式计算： （a － b）×N硫代硫酸钠×0.015 甲醛 ppm= ————————————————×106 10 公式中： 0.015： 甲醛的毫安含量 a： 甲醛溶液耗用0.1N硫代硫酸钠 b： 空白溶液耗用0.1N硫代硫酸钠 6.标准曲线的绘制 6.1、A法：根据标准溶液S2制备校正溶液，在500ml容量瓶中用水稀释下列所示溶液中至少5中溶液： 1ml S2至500ml 包含0.15ug甲醛/ml=15mg甲醛/kg织物 2ml S2至500ml 包含0.30ug甲醛/ml=30mg甲醛/kg织物 5ml S2至500ml 包含0.75ug甲醛/ml=75mg甲醛/kg织物 10ml S2至500ml 包含1.5ug甲醛/ml=150mg甲醛/kg织物 15ml S2至500ml 包含2.25ug甲醛/ml=225mg甲醛/kg织物 20ml S2至500ml 包含3.00ug甲醛/ml=300mg甲醛/kg织物 30ml S2至500ml 包含4.50ug甲醛/ml=450mg甲醛/kg织物 40ml S2至500ml 包含6.00ug甲醛/ml=600mg甲醛/kg织物 计算工作曲线 y=a+bx 此曲线用于所有测量数值绘制曲线图。 6.2、B 法：从调整为1000ppm 的甲醛溶液中，吸取1ml甲醛溶液入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度摇匀即可为1ug/ml甲醛溶液。 分别吸取上述配制好的1ug/ml标准溶液： 0ml 0.2ml 0.5ml 1.0ml 2.0 ml 4.0 ml于25ml比色管中，并各自加蒸馏水至总体积5ml后加乙酰基丙酮，混合液于40±2℃水浴锅中加热30分钟后取出。在 室温下冷却30分钟，用1㎝比色皿在412波长处用0ml标准甲醛溶液的空白溶液作参比在分光光度计分别测出各种体积标准甲醛溶液的吸光度，从甲醛含量对吸光值作对应的曲线图。 7.测试程序 7.1、准确称量试样1g（精确至1mg）剪碎后放入250 ml碘量瓶中，加入100ml蒸馏水，放入（40±2）℃水浴（60±5）min，每5min摇瓶1次，若甲醛含量太低可增加重量至2.5g 7.2、取出试样，将试液过滤入锥形瓶中。 7.3、用移液管吸取5ml过滤后的样品溶液和下表中的溶液组成混合液。 混合液 试液Ⅰ 乙酰基丙酮 蒸馏水 1 5ml 5 ml 2