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综合化学实验试题答案2009－2010 1. 写出水扬醛（即邻羟基苯甲醛）与乙二胺缩合反应生成的Schiff碱结构此Schiff碱与Co(Ⅱ)在N2保护下生成配合物[Co(Ⅱ)Salen]。该配合物以二聚体形式存在，并有非活性和活性两种结构。请写出它们的结构式，用配合物结构理论解释合成中为何需用N2保护？配合物[Co(Ⅱ)Salen]. 在制备K[Cr(C2O4)2(H2O)2]的顺反异构体反应中，草酸根除作为二次配体外，还起什么作用？写出CrO72-和C2O42-反应的方程式，并配平。在制备K[Cr(C2O4)2(H2O)2]的顺反异构体反应中，草酸根除作为二次配体外，还起Cr2O7 ＋ 7 H2C2O4 ＝ 2 K[Cr(C2O4)2(H2O)2] ＋6 CO2 ＋ 3H2O 3. 在荧光材料中，往往含量最多的组分作基质，提供发光中心的环境，另一种少量的组分起发光作用，称作激活剂。请问合成荧光粉Y2O2S:Eu时，为什么先要将其氧化物用酸溶解，加草酸沉淀，然后灼烧？能否Y2O3和Eu2O3按计量比直接固体混合、研磨后进行灼烧？比较这两种情况下制成的荧光粉发光性能好坏。荧光粉Y2O2S:EuY2O3和Eu2O3按计量比直接固体混合、研磨后进行灼烧. 在制备和分析K3[Fe(C2O4)3]·3H2O实验中，分析铁含量是用分光光度法测定的。在Fe3+和磺基水扬酸加入后，为什么要用氨水中和到呈黄色？磁化率的测定结果说明了此配合物中Fe3+的d电子排布是如何的？有几个未成对电子？磺基水扬酸Fe3+络和完全，这样分光光度法测定的铁含量才准确。室温磁化率结果说明Fe3+的d电子排布. 写出大环配体[Ni(14)4,11-二烯-N4]I2及其镍配合物合成路线。通过电导率、紫外－可见光谱及红外光谱的测定，给出配合物可能的信息，如水溶液中离子存在情况，配合物构型，配位情况。通过电导率、紫外－可见光谱及红外光谱的测定[Ni(14)4,11-二烯-N4]I2[Ni(14)4,11-二烯-N4]I－ 离子存在，配合物是平面四边形结构，大环配体四个N原子和Ni（II）配位。 6. 三乙二胺合钴配离子光学异构体的制备、拆分实验中，在纯化异构体中，为何要用NaI的溶液来洗涤？ 在洗涤过程中尽可能将杂质洗去，而本身尽可能损失小些。 7. 安息香的合成实验中，为什么要向维生素B1的溶液中加入氢氧化钠? 试用化学反应式说明。 合成安息香可选择的催化剂维生素B1有哪些. 安息香和二苯基乙二酮UV－Vis吸收（无水乙醇做溶剂）谱中最大吸收分别为248nm和260nm，试从它们的结构特点分析为什么？并用此二数据确定用薄层板分离得到的两个点各是哪一个化合物，哪一个化合物的Rf值大一些，为什么?二苯基乙二酮安息香用薄层板分离得到的两个点二苯基乙二酮安息香. 二茂铁乙酰化属于哪一类反应？反应中除用85%磷酸作催化剂外，还有哪些化合物对此反应有催化作用? 用石油醚和乙醚的混合物(3:1)作淋洗剂柱层析分离二茂铁和乙酰二茂铁时，哪个先出来? 如果第一个组分洗脱下来后，第二个组分用石油醚和乙醚的混合物(3:1)较难洗脱，这时应采取什么措施？二茂铁乙酰化属于friedel-crafts反应中除用85%磷酸作催化剂外，还有用石油醚和乙醚的混合物(3:1)作淋洗剂柱层析分离二茂铁和乙酰二茂铁时，二茂铁乙酰二茂铁如果第一个组分洗脱下来后，第二个组分用石油醚和乙醚的混合物(3:1)较难洗脱，. 聚乙烯醇缩甲醛胶是怎样合成的? 如何提高聚乙烯醇缩甲醛胶的耐水性? 如何降低聚乙烯醇缩甲醛中游离甲醛的含量?PVAL水溶液在浓盐酸催化下与甲醛缩合制得的聚乙烯醇缩甲醛(polyvinyl formal，简称PVFM或PVFO)树脂，又名107胶，为无色透明溶液，易溶于水。反应式如下： 通过增加聚乙烯醇缩甲醛 由于732苯乙烯型阳离子交换树脂含有可解离的磺酸基，因此可替代传统的质子酸作为上述反应的催化剂。此外，阳离子交换树脂还有脱水作用，可促使平衡想生成二甲氧基甲烷的方向移动，从而获得较高的产率。并且阳离子交换树脂可反复使用。 [Co(Ⅱ)Salen]配合物