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化學实验-物质的检验分离和提纯
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第四节 物质的检验、分离和提纯
【知识网络】
一、物质的分离与提纯方法
混合物的物理分离方法
方法
适用范围
主要仪器
注意点
实例
固+液
蒸发
易溶固体与液体分开
酒精灯、蒸发皿、玻璃棒
①不断搅拌;②最后用余热加热;③液体不超过容积2/3
NaCl(H2O)
固+固
结晶
溶解度差别大的溶质分开
NaCl(NaNO3)
升华
能升华固体与不升华物分开
酒精灯
I2(NaCl)
固+液
过滤
易溶物与难溶物分开
漏斗、烧杯
①一角、二低、三碰;②沉淀要洗涤;③定量实验要“无损”
NaCl(CaCO3)
液+液
萃取
溶质在互不相溶的溶剂里,溶解度的不同,把溶质分离出来
分液漏斗
①先查漏;②对萃取剂的要求;③使漏斗内外大气相通;④上层液体从上口倒出
从溴水中提取Br2
分液
分离互不相溶液体
分液漏斗
乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液
蒸馏
分离沸点不同混合溶液
蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管
①温度计水银球位于支管处;②冷凝水从下口通入;③加碎瓷片
乙醇和水、
I2和CCl4
渗析
分离胶体与混在其中的分子、离子
半透膜
更换蒸馏水
淀粉与NaCl
盐析
加入某些盐,使溶质的溶解度降低而析出
烧杯
用固体盐或浓溶液
蛋白质溶液、
硬脂酸钠和甘油
气+气
洗气
易溶气与难溶气分开
洗气瓶
长进短出
CO2(HCl)
液化
沸点不同气分开
U形管
常用冰水
NO2(N2O4)
混合物的化学分离法
方法
热分解法
沉淀分离法
酸碱分离法
水解分离法
氧化还原法
实例
NH4Cl(NaCl)
NaCl(BaCl2)
MgCl2(AlCl3)
Mg2+(Fe3+)
Fe2+(Cu2+)
二、物质的检验
检验类型
鉴别
利用不同物质的性质差异,通过实验,将它们区别开来。
鉴定
根据物质的特性,通过实验,检验出该物质的成分,确定它是否是这种物质。
推断
根据已知实验及现象,分析判断,确定被检的是什么物质,并指出可能存在什么,不可能存在什么。
检验方法
①
若是固体,一般应先用蒸馏水溶解
②
若同时检验多种物质,应将试管编号
③
要取少量溶液放在试管中进行实验,绝不能在原试剂瓶中进行检验
④
叙述顺序应是:实验(操作)→现象→结论→原理(写方程式)
离子检验
离子
试剂
现象
注意
沉淀法
Cl-、Br-、I-、
AgNO3+HNO3
AgCl↓白、AgBr↓淡黄、AgI↓黄
SO42-
稀HCl和BaCl2
白色沉淀
须先用HCl酸化
Fe2+
NaOH溶液
白色沉淀→灰绿色→红褐色沉淀
Fe3+
NaOH溶液
红褐色沉淀
Al3+
NaOH溶液
白色沉淀→溶解
不一定是Al3+
气体法
NH4+
浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸
产生刺激性气体,使试纸变蓝
要加热
CO32-
稀盐酸+石灰水
石灰水变浑浊
SO32-也有此现象
SO32-
稀H2SO4和品红溶液
品红溶液褪色
显色法
I-
Cl2水(少量),CCl4
下层为紫色
Fe2+
KSCN溶液,再滴Cl2水
先是无变化,滴Cl2水后变红色
Fe3+
①KSCN溶液
红色
②苯酚溶液
紫色
Na+、K+
Pt丝+HCl
火焰为黄色、浅紫色
K+要透过蓝色钴玻璃片
【易错指津】
1.要全面考虑除杂原则。防止虽然除去了原有的杂质,但同时又带进了新的杂质。
2.在解答物质提纯试题时,选择试剂和实验措施应注意三个原则:①不能引入新杂质;②提纯后的物质成分不变;③实验过程和操作方法简单易行。
3.物质提纯和净化时要注意下列几点:①所加试剂和被提纯的物质不能发生化学反应;②所选择的反应要具有较大的不可逆性,即反应要完全,为了使杂质能除尽,所加的试剂要稍过量;③加入的试剂以不引入新的杂质为好;④提纯物易分离。
4.物质的检验要经历方法的选择(包括物理方法和化学方法)、现象的观察及逻辑推理得出结论三个步骤,缺一不可。尽可能选择特效反应以减少干扰。
5.有机物的提纯与分离中很少使用过滤、结晶等方法,较多地使用蒸馏(可分馏)、分液等方法,以及物理与化学的综合法。
在分离提纯有机物时,常犯的错误是套用无机分离中的反应转化法。例如,除去乙酸乙酯中混有的乙酸,如果采用加入乙醇及催化剂并加热的方法,试图将乙酸加转化为乙酸乙酯,这是适得其反的。其一是加入的试剂难以除去;其二是有机反应缓慢、复杂,副反应多,该反应是可逆反应,不可能反应到底将乙酸除尽。
6.缺乏推理判断的能力和方法。
如对不用另加试剂的鉴别题、只用一种试剂的鉴别题、可用多种不同试剂和操作程序的鉴别题,缺乏对解题突破口的确认能力,以及解题程序的安排能力。对图式鉴别题,除了难以寻找突破口以外,对正推法和逆推法的使用,还存在思维障碍。鉴于上述列举的几种情况,因此平时复习解题应重视解题思维的训练,重视思维方
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