堿式碳酸铜的制备及质量鉴定.docVIP

碱式碳酸铜的制备及含量测定 刘彪 李春阳 武汉大学化学与分子科学学院 摘 要：利用CuSO4·5H2O和Na2CO3 制取碱式碳酸铜并对该方案进行探索，即用NaHCO3 代替Na2CO3进行制取，制得产品外观呈翠绿色，效果良好。在第一个方案中，通过对碱式碳酸铜制备实验的最佳反应条件的探索，得到了最佳实验方案，即反应物CuSO4·5H2O和Na2CO3的比例为1:1.2、温度为60℃时，得到产品的质量最好。 关键词：碱式碳酸铜 制备 含量测定 正文 1 实验 1.1 实验药品和试剂 CuSO4、Na2CO3 和NaHCO3固体 、 Na2S2O3标准溶液Na2CO3溶液跟CuSO4溶液制备 试剂 试管号 1 2 3 4 CuSO4(mL) 2.0 2.0 2.0 2.0 Na2CO3(mL) 1.6 2.0 2.4 2.8 产物效果 1.3.1.2探究温度对反应的影响 在三个不同的恒温水浴箱中，各准备好两支试管，一支加CuSO4溶液，另一支加Na2CO3溶液，浸泡数分钟，使得试管内温度升至相应环境温度，此时将CuSO4溶液缓慢倒入Na2CO3溶液中（仍在水浴箱中进行操作），记录沉淀的颜色和体积变化在表2中。 试剂 温度（℃） 室温 30 60 100 CuSO4(mL) 2.0 2.0 2.0 2.0 Na2CO3(mL) 2.4 2.4 2.4 2.4 产物效果 1.3.1.3用最佳条件制取碱式碳酸铜 分别称取12.5g CuSO4和5.3g Na2CO3溶解，准备简易水浴加热装置，用温度计控制温度在60℃，此时将两个小烧杯中的溶液快速混合，看到沉淀量不再增多后快速撤离热源，静置，待沉淀下沉后用倾笔法洗涤沉淀数次，抽滤，并用少量冷蒸馏水洗涤沉淀至无SO42-为止，抽干，置烘箱中烘干，称量，计算产率。 1.3.2利用NaHCO3固体跟CuSO4制备称取4.2gNaHCO3，6.2gCuSO4·5H2O，将固体研混合，投入100mL沸水中，搅拌，撤离热源，有草绿色沉淀生成洗涤抽滤干，得到草绿色晶体．该晶体的主要成分为CuCO3·Cu(OH)2·H2O．I-是中等强度的还原剂用来测定的氧化态物质Cu2+Cu2+的浓度可知样品中Cu的含量，进而得知样品的纯度，反应的方程式为： Cu2+ + 2e=Cu I2 + 2 S2O32-= 2 I- + S4O62- 。附：间接碘量法的反应条件和滴定条件： ①酸度的影响—— I2 与Na2S2O3应在中性、弱酸性溶液中进行反应。 若在碱性溶液中：S2O32-+ 4I2 + 10 OH-= 2SO42-+ 8I- + 5H2O 3I2 + 6OH-=IO3-+ 5I- + 3H2O 若在酸性溶液中：S2O32-+ 2H+= 2SO2 + Sˉ+ H2O 4I- + O2 (空气中) + 4H+= 2I2 + H2O ②防止 I2 挥发加入过量KI（比理论值大2~3倍）与 I2 生成I3-，减少 I2挥发； 室温下进行； 滴定时不要剧烈摇动。 ③防止I- 被氧化 避免光照——日光有催化作用； 析出 I2后不要放置过久（一般暗处5 ~ 7min ）； 滴定速度适当快。 在条件下，，然后用 Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。　　　Na2CO3溶液跟CuSO4溶液制备 试剂 试管号 1 2 3 4 CuSO4(mL) 2.0 2.0 2.0 2.0 Na2CO3(mL) 1.6 2.0 2.4 2.8 产物效果 产物少 一般 良好 差 实验现象 生成深蓝色的絮状沉淀 生成蓝色絮状沉淀 生成蓝色絮状沉淀 深蓝色絮状沉淀 比较后可知当CuSO4和 Na2CO3的比例为2.0 mL：2.4 mL即1：1.2时效果最佳，制得的产品量多、色泽好、更接近绿色。经烘干后发现外部杂质较多，主要是CuCO3和Cu(OH)2，故颜色较深，呈蓝色，而内部则为美观的蓝绿色粉末状物质，证明该比例的确为最佳。 2.1.2 不同温度对实验结果的影响 实验结果见表2。 表2 试剂 温度（℃） 室温 30 60 100 CuSO4(mL) 2.0 2.0 2.0 2.0 Na2CO3(mL) 2.4 2.4 2.4 2.4 产物效果 反应慢 速度一般 反应速度快 产物有变黑现象 可以看出当CuSO4和 Na2CO3的比例为2.0 mL：2.4 mL即1：1.2时效果最佳，速率适中