對硝基苯甲醚的制备.docVIP

渤海大学实验报告用纸（第 页 共 页） 渤海大学学生实验报告 课程名称： 精细化工实验 任课教师： 姚文生 实验室名称： 精细化工实验室 房间号 218 实验时间： 2013 年 月 日 学院 化学化工与食品安全学院 专业 应用化学 班级 10级5班 姓名 潘婷婷 学号同组人 实验项目 对硝基苯甲醚的制备 组别 2 实验成绩 一、实验目的 1、了解相转移催化反应的原理和合成方法。 2、掌握蒸馏、过滤等操作。 二、实验原理 相转移催化反应是指一种催化剂能加速或能使分别处于互不相容的两种溶剂中的物质发生反应。反应时，催化剂将一种实际参加反映的实体（负离子）从水相转移到有机相，而相转移催化剂没有损耗，起重要的转移负离子的作用，反应式： 对硝基苯甲醚的反应式如下： 三、主要试剂与仪器 1、试剂：对硝基氯苯、甲醇、季铵盐、NaOH 2、仪器：三口烧瓶、加热套、温度计、球形冷凝管、玻璃棒、烧杯 四、实验装置图 五、实验步骤 （1）在装有搅拌器，球形冷凝管和温度计的250ml三口烧瓶中，加入9.85g对硝基氯苯， 19.25ml甲醇和1g季铵盐。加热至70℃ （2）然后一次经预热至65℃的35%NaOH溶液（6gNaOH和11.25ml水配制而成），反应1 小时。 （3）再升温至80℃，继续反应2小时。反应完毕后将反应物倒入冰水中。 （4）过滤，滤饼用无水乙醇洗几次，干燥。 （5）测产物熔点，称质量，并且计算产率。 六、数据关键步骤 （1）13:13 加入NaOH溶液回流（恒温70℃ （2）14:13开始加热升温到80 （3）14:30 升温至75℃ （4）15:22 150v 76 七、实验数据记录与处理 实际数据:对硝基苯胺9.83g、季铵盐1.05g、35%NaOH溶液6.04g 1、制得的产品质量为：9.18g.熔点为：47 2、产率计算 对硝基氯苯 ：对硝基苯甲醚 1 : 1 已知对硝基氯苯的质量为9.85g，相对分子量为157g/mol，对硝基苯甲醚的相对分子质量为153 g/mol. 所以对硝基苯甲醚的理论产量=对硝基氯苯的物质量×对硝基苯甲醚的相对分子质量 =（9.85/157）×153=9.60g. 所以产品的产率=9.18/9.60×100%=95.625%. 八、注意事项 1、所用玻璃仪器必须干燥； 2、加热温度不宜太高，要适宜，也不可加热过快。 九、实验结果讨论 1、熔点较低的原因 由于加热温度控制的不好导致制得产品中有其他杂质，使熔点较低。 2、产率较高的原因 制得产品中含有其他杂质导致产率较高。 10、思考题 1、以对硝基氯苯制备对硝基苯甲醚还有什么办法？ 答：对硝基氯苯加压下甲氧基化，对硝基氯苯常压下甲氧基化。 2、相转移催化反应的优点有哪些？ 答：相转移催化剂具有下列突出优点： （1）不要求无水操作,相转移 HYPERLINK /view/1590738.htm \t _blank 催化反应可以在水和 HYPERLINK /view/435064.htm \t _blank 有机溶剂两相反应； （2）加快反应速率； （3）降低反应温度； （4）产品收率高，相转移催化剂的作用，使反应物充分接触，因而反应比较彻底； （5）合成操作简便，降低了温度压力等，对设备要求强度低，操作也较简单； （6）避免使用常规方法所需的 HYPERLINK /view/589215.htm \t _blank 危险试剂； （7）广泛适应于各种 HYPERLINK /view/4273428.htm \t _blank 合成反应，并有可能完成使用其他方法不能实现的合成反应； （8）副反应易控制，提高选择性。 3、除季铵盐外，相转移催化剂还有那些？ 答：（1）聚醚 链状聚乙二醇:H(OCH2CH2)nOH 链状聚乙二醇二烷基醚:R(OCH2CH2)nOR （2）环状 HYPERLINK /view/993181.htm \t _blank 冠醚类：18冠6、15冠5、 HYPERLINK /view/42250.htm \t _blan