活性碳的分析規程.docVIP

活性碳的分析规程 1.目的 建立活性碳的分析规程，确保为生产提供合格的原料。 2.主题内容 本规程活性碳的所需控制的技术指标和分析操作的基本要求。 3.适用范围 本程序适用于对活性碳所控指标的分析操作和验收。 4.责任人 IQC检验人员。 内容 技术指标 1.1碘吸附值,mg/g≥ 1000 1.2水分,%≤ 10.0 2 取样 按GB/T6678-86《化工产品采样总则》确定取样的数量,每吨取样不得少于三袋,每袋取大约50mg的样品,混合后装在清洁、干燥、带胶塞的广口瓶中，贴上标签，注明产品名称、批号、取样日期和取样人，供检验用。 3仪器 3.1卡尔.费休水分测定仪 3.2天平 3.3 电热恒温干燥箱. 3.4振荡器，频率240^-275次/min, 4 试剂 4.1 0.1M碘标准溶液 4.2硫代硫酸钠标准溶液 4.3可溶性淀粉 4.4重铬酸钾(GB 1259),基准试剂 5 .检测步骤 5.1碘值的测定 5.1.1标准溶液的配制 5.1.1.1 0.1 m ol/L碘(1/21)标准溶液 取 26 g 碘 化钾溶于大约30m L水中，加入13g碘，使碘充分溶于碘化钾溶液中，然后加水稀释至1 000 mL,调节碘浓度在(0. 1土0.002) mol/L范围内，充分摇匀并静置2天，经标定后，储存于棕色玻璃瓶 标定 : 用 移液管准确量取碘液20m L于500m L具塞碘量瓶内，加水200m L。用已标定的0.1 m ol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定时应轻轻摇动碘量瓶，当滴定至溶液呈淡黄色时，加入2m L淀粉指示液，再小L-滴一滴地滴至无色，即为终点。 碘液 浓 度 按式(1)计算 式中:c1— 碘(1/21,)标准溶液的浓度，mol/L ; C2- 硫 代 硫 酸钠(Na,S,O,)标准溶液的浓度，mol/L ; V2 - 滴 定 时 所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL; V1 — 标 定 时 取碘液量,20m L, 5.1.1.2 淀粉指示液 称取 1.0 g可溶性淀粉，加10m L水，在搅拌下注入190m L沸水中，再微沸2m in，放置，取上层清液使用，此溶液于使用前配制。 5.1.1.3 0.1m ol/L 称取 2 6 g 硫代硫酸钠(Na,S,O,·5H,0)溶于10 00m L水中，缓缓煮沸10m in，冷却，放置两周后过滤于棕色玻璃瓶中备用。 标定 : 称 取0.15g (称准至0.1 m g)于烘箱中烘干至恒重的重格酸钾，置于250m L碘量瓶中，加入25m L水使溶解.加2g碘化钾及20m L硫酸（1+8），摇匀，于暗处放置10m in。加100m L水，用0.1 m ol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加3m 式中: 式中:C— 硫代硫酸钠的浓度，mol/L; m— 重 铬 酸 钾质量，g; V1 — 硫 代硫酸钠溶液用量,mL; V2— 空 白试验硫代硫酸钠溶液用量，mL; 49. 03— 重铬酸钾(1/6KzCrpO,)摩尔质量，g/mol, 5.1.1.3操作步骤： 称取经粉碎至的干燥试样0.5 g (称 准至。4m g),粉状炭需作补充研磨，放入干燥的100m L碘量瓶中，准确加人(1+9)盐酸10.0 m L，使试样湿润，放在电炉上加热至沸，微沸(30士2)s ，冷却至室温后，加人50.0 m L的0.1m ol/L碘标准溶液。立即塞好瓶盖，在振荡机上振荡15 min，迅速过滤到干燥烧杯中。用移液管吸取10.0 m L滤液，放人250m L碘量瓶中，加入100m L水，用0.1 m ol/L硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，在溶液呈淡黄色时，加2 mL 5.1.2结果计算 式中:A— 试样的碘吸附值，mg/g; C1— 碘 标准溶液的浓度，mol/L; C2- 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mot/L; V2- 硫代硫酸钠溶液消耗的量，mL; m— 试样质量g; 127-碘的摩尔质量 5.2水分的测定 称取 1-- 2g (称准至0.5 m g)试样，放入预先干燥和称量过的称量瓶中，试样在称量瓶的底面厚度均匀。置于温度调节至(150士5)℃电热恒温干燥箱内，干燥至恒量(一般3h足够)，取出放在干燥器中，冷却到室温后称量， 计算： 式中:X— 水分含量，%; M— 原 始 试 样加称量瓶的质量g; M1 — 干 燥试样加称量瓶的质量，g M2 — 称 量瓶的质量，g 6结果判断 6.1如检验各项结果符合本规程的规定的技术指标则判断该批产品合格。 6.2如果检验各项结果有不符合本规程的规定的技术指标时，应自两倍量的袋中采样进行复验。复验的结果，即使只有一项指标不符合本规程规定的技术指标，则判整批产品不合格。 7结果记录 所有的检测过程和结果都必须清楚的记录在原始记录薄上，内容包括