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真空处理技术在金刚石生产中的应用与发展 曹庆忠 长葛市黄河电气有限公司 461500 摘要：通过分析真空纯化处理技术的原理，结合当前人造金刚石合成生产过程中合成柱的技术要求，从稳定金刚石生产质量的需要出发，提出了新的高真空处理炉设计思想，研发出了ZKR-FH系列高真空热处理炉，并进行了大量的纯化试验，取得了很好的效果。试验证明，ZKR-FH系列高真空热处理炉具有纯化效率高、用气量少、加热功率低、安全可靠、操作简单方便等优点，必将在金刚石生产过程中发挥重要的作用。 关键词：高真空；纯化技术；金刚石；合成柱；热处理 1 引言 真空热处理的纯化工艺技术在金刚石工业中应用已经近十个年头了，该技术的引入，极大地促进提高了我国粉状金刚石合成工艺的进步，使得我国金刚石工业进入了世界强国之列。随着金刚石技术的不断发展，对真空热处理炉也有了新的要求。现在，真空热处理技术已经进入工艺技术逐渐提高，真空热处理设备不断完善，新技术接连涌现的稳定发展阶段。本文笔者就是通过分析真空纯化处理技术的原理，结合当前人造金刚石合成生产过程中合成柱的技术要求，从稳定金刚石生产质量的需要出发，提出了新的高真空处理炉设计思想，研发出了ZKR-FH系列高真空热处理炉，将真空热处理技术具有的无氧化、无脱碳、脱气、脱脂、表面质量好、变形微小及自动化程度高等一系列突出优点发挥出来，为中国金刚石技术的发展做出贡献。 2、真空热处理的特点： 金属和合金在真空内加热时，由于表面会发生物理化学反应，获得了在常规热处理时不能获得的各种效果，诸如，脱气、表面不氧化、不脱碳等，这些效果反映了真空热处理的优越性。 2．1、真空保护和表面净化作用 当金属在氧、水蒸气和二氧化碳等氧化性气体中加热时，由于金属对氧具有亲和力而产生氧化物。但是，在真空内加热时，由于氧的分压力低于氧化物的分解压，氧化作用被抑制，达到了无氧化的目的。 另外，金属表面的氧化物，在真空内加热时，也会发生如下分解反应： 2FeO ? 2Fe+O 氧化物分解后所产生的气体压力叫做分解压力。在反应温度下，当氧的压力大于分解压力时，反应式往左进行；当氧的压力小于分解压力时，反应式往右进行。各种氧化物的平衡分解压力与加热温度的关系曲线如图1所示。 图1 各种氧化物的平衡分解压力与温度的关系曲线 从图上可以看出，各类金属氧化物的分解压力都比较低，常压下分解比较困难。但在真空条件下，虽说常用的真空度一般都在133.3×10-1～133.3×10-5Pa之间，比图1中所示金属氧化物的分解压力要高得多，可是金属或合金在真空内加热时，仍能获得无氧化的光亮表面，这是因为在真空内加热时，氧化物会变成亚氧化物，而亚氧化物在真空内加热时，会发生升华现象，使被处理的金属表面分解出氧来而获得净化。 2．2、脱脂和脱气作用 （1）、脱脂效果：附着在被处理工件上的油脂属普通脂肪族，是碳、氢、氧化合物，蒸气压较高，在真空中加热时极容易被挥发或分解成氨、二氧化碳和水蒸气等气体，随即被真空泵抽掉，使工件表面净化。 （2）、脱气效果：在固体金属中脱气，是常规热处理难以做到的。一般双原子气体的平均溶解度和周围气体中该气体的分压平方根成正比，当然溶于固体金属内的气体与温度也有密切的关系，当温度提高时，气体的分压也会降低。但在真空条件下，能使气体的分压进一步降低，非常容易达到脱气的目的。 金属内部的脱气，由下列三个过程组成：①金属内部向表面扩散；②气体从金属表面放出；③气体从真空炉中排出。 在这些过程中，脱气的主要关键是固体中气体分子的扩散速度，如果表面层的气体量减少，使固相内部间产生浓度差，这样会加速扩散。为了使原子间的气体以较快的扩散速度到达金属表面，应该提高炉的真空度并适当提高温度。 2．3、真空加热时元素的蒸发 真空热处理时，必须考虑工件材料的蒸气压特性，对蒸发问题予以足够的重视。各种金属温度与蒸气压的关系曲线如图2所示。各种金属元素或化合物都具有一定的饱和蒸气压力，当外界的压力低于该元素或化合物的饱和蒸气压力时，该元素或化合物就会自心部向表面富积，即发生蒸发现象，使工件表面的元素发生贫化，降低了工件的物理化学性能。在真空纯化处理过程中，有些金属元素是希望通过真空蒸发去除掉的，而有些金属元素是不希望被真空蒸发需要保留下来的。所以应该根据工件材料的饱和蒸气压，在加热时，正确选用真空度，以避免出现有用元素的贫化，影响工件的质量，同时还要防止金属元素（钢铁中的Cr、Mn、Ni、Al和有色金属中的Zn、Pb、Cu等）真空蒸发时，引起的真空镀膜现象，免得炉子遭到污染而不能正常工作。 图2 各种金属温度与蒸气压的关系曲线 2．4、真空热处理炉的升温和降温特性 由于工件在真空炉内是主要靠高温下的热辐射来加热的，辐射热量的大