貝诺酯的合成.docVIP

实验一 阿司匹林的制备 一、实验目的 （1）掌握酯化反应和精制的原理； （2）熟悉酯化反应和中和反应的注意事项； （3）了解温度在反应中的重要性。二、化学反应式 三、主要试剂及数量： 名称 数量 水 杨 酸 10 g（0.072moL） 乙 酸 酐 14 mL（15g，0.15moL） 硫 酸 1 mL 饱和碳酸氢钠水溶液 100 mL 盐 酸 20 mL 、操作步骤： （1）实验装置：在集热式磁力搅拌器水浴锅中，安装配有磁性搅拌子、温度计、回流冷凝管的250 mL三颈瓶； （2）阿司匹林的制备：在三颈瓶中加入10 g水杨酸和14 mL乙酸酐，开动搅拌，逐滴加入1 mL硫酸，水浴加热到70℃，反应30分钟；冷却到室温，即有结晶析出(1)；向反应混合物中慢慢加入200 mL水，使结晶完全；抽滤，冷水洗涤滤饼两次，抽干得粗品。 （3）阿司匹林的纯化：将粗品移至250 mL的烧杯中，搅拌下加入100mL饱和碳酸氢钠水溶液，加完后继续搅拌直至不再有气泡产生；抽滤，除去不溶性副产物，得滤液；将滤液倒入由20 mL盐酸与20 mL水配成的溶液中(2)，析出大量沉淀；待其冷却至室温后，抽滤，水洗涤滤饼两次，抽干得产品；将产品转移至培养皿中，干燥后计算产量和产率。