醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳膠的制备--2011.docVIP

广东工业大学 学院 专业 班 组号 姓名 协作者 教师评定 醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备 一、实验目的 学习聚醋酸乙烯酯乳胶的合成原理和方法，加深对乳液聚合的理解。 二、实验原理 乳液聚合是聚合反应方法之有，它是借助乳化剂（本实验OP-10）的作用和机械搅拌将单体（醋酸乙烯酯）分散在介质（聚乙烯醇水溶液）中形成乳状液。并在引发剂（过硫酸铵）作用下进行的聚合反应。本实验的反应产物即为聚醋酸乙烯酯，不必分离即可用作粘合剂。 反应式： 三、实验仪器与药品 电热套、三颈烧瓶、水浴锅、恒压滴压漏斗、直形冷凝管、电动搅拌器、温度计、锥形瓶、滴管、小烧杯。 四、物理常数 名称 分子量 熔点/℃ 沸点/℃ 折光率/n20 比重 颜色和形态 溶解度 醋酸乙烯酯 740.8 -93.2 72.2 1.3953 0.940 无色易燃液体，有甜的醚香味。 与乙醇混溶，能溶于乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳等有机溶剂，不溶于水。易聚合。 （网上物理常数数据！，与教材有区别！） 五、实验装置图 实验步骤 安装仪器。 （参见上图） 加料。在三颈烧瓶中加入8%聚乙烯醇溶液 30mL、OP-10 乳化剂 1mL后，不断搅拌。水浴加热至 70℃。（此时或有乳白色出现！） 从回流冷凝管上口加入第一批引发剂（10%过硫酸钾）0.4mL。然后以每分钟10滴的速度加入醋酸乙烯酯单体，不断搅拌，70℃保温，直至单体加完为止。（加完单体需用时 1.5h 左右！） 引发剂采用间歇滴加方式投料，每隔 0.5h 加 2 滴，以保证聚合反应正常进行。 单体加完后，缓慢升温至 80℃，不断搅拌，再保温 0.5h。再升温至 90℃，保温 0.5 h，最后升温至95摄氏度，再保温 20min。 将水泵接通冷凝管上口，抽吸排除未聚合的残留单体，冷却后即可出料。 七、实验注意事项 1.整个实验过程，机械搅拌不能停顿，否则聚醋酸乙烯酯会凝结成块团析出。 选用聚乙烯醇十分重要，如果聚乙烯醇水解度过高，则乳液体系不稳定，聚醋酸乙烯酯易结块析出。水解度以86%~88%为适当。 过硫酸钾溶液最好现配现用。过硫酸钾水溶性不理想，若改用过硫酸铵则可克服这一缺点。 八、本实验应掌握的实验技能 聚醋酸乙烯酯乳胶的合成原理和方法 九、实验数据记录与数据处理 产品 气味 颜色 性状 备注 十、实验结果分析与讨论 十一、思考题 1 聚合反应一般分三步：链引发、 、链终止。 2分步加单体是为了防止一步加入后反应过于激烈而 ，同时可控制微观分子 ，满足分子量设计的要求。 3 在本实验中聚乙烯醇作为 和乳化用。