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- 2016-11-23 发布于湖北
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单晶培养技术 二、什么样的样品适合生长单晶? 3. 样品的放置和观察 培养单晶时,最好放到没人碰的地方。不能一天去看几次,也不能放一两个星期都不管。也许有的溶剂体系一两天就析出了晶体,几天之后,溶剂全干了。一般两三天看一次合适,看的时候不要动它,可拿亮度较高的手电筒照射,观察晶体的大小和光泽。较好的晶体有很光滑的镜面,光泽度很好。明显不行的体系(如析出大量絮状固体或粉末)就要用别的溶剂体系再重新培养。 4. 溶剂比例 液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为 1:2-1:4。对于液相扩散法,选择溶剂体系时,尽量使良溶剂 (如二氯甲烷,氯仿) 沸点低于不良溶剂 (如己烷,正辛烷) 沸点。通过这样选择,如果扩散均匀后无固体析出,还可以再进行缓慢挥发。 5. 多尝试、详细记录 单晶生长有很大偶然性。可采取少量样品多溶剂体系的办法反复尝试,提高成功的概率。例如,有 50 mg 样品,可以同时实验 5 种溶剂体系,每种溶剂体系尝试两次,每次 5 mg 。注意做好记录,以免重复采用已经失败的溶剂体系,而且单晶解析时往往需要知道所用的溶剂。 实验记录要详细。有时候测出晶体结构之后,还要收集更多晶体,以研究相关性能。如果实验记录不够详细,很可能造成晶体生长无法重复的后果。 网上资源 1. 科学网 论坛精华 晶体 2. 小
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