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实验：X射线衍射仪的结构及物相分析 实验学时：2?? 一、实验目的? 1.?了解X射线衍射仪的构造及基本原理? 2.?了解衍射仪法测得粉末衍射花样的基本特征，并掌握定性分析方法? 3.?测试并鉴别一个粉末样品? 二、实验内容? 本实验涉及了三个知识点：? 1．X射线衍射仪的构造及基本原理? 2．X射线衍射物相定性分析的原理? 3．多相粉末样品的鉴别? 三．实验原理、方法和手段? （一）X射线衍射仪的基本构造? 本实验使用的X射线衍射仪。仪器主要分为如下几部分：X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器、电脑。主要部件如图1所示，简述如下： 1.X射线管 图1 X射线管示意图 X射线管是由玻璃外罩将发射X射线的阴极与阳极密封在高真空(10-5~10-7mmHg)之中的管状装置。? （1）阴极：由绕成螺线形的钨丝组成，用高压电缆接负高压，并加到灯丝电流，灯丝电流发射热电子。管壳做成U形，目的是加长阴极与阳极间放电的距离。? （2）阳极：又称靶，是使电子突然减速和发射X射线的地方，靶材为特定的金属材料（例如铜靶，钼靶等）。靶安装在靶基上（多为铜质），靶基底部通冷却水管，在工作过程中不断喷水冷却，并与衍射仪的管座相接并一起接地。? 操作时由高压电缆接预高压，并加以灯丝电流，管壳应经常保持干燥清洁。? 2．测角仪? 测角仪安装在衍射仪前部，用于安置试样，各类附件及各种计数器，其相对位置如图2所示：?（二）测角仪的工作原理? 入射线从X射线管焦点S出发,经过入射光阑系统DS投射到试样P表面产生衍射,衍射线经过接收光阑系统RS进入计数器C。注意：试样台H、计数器C可以分别独立地沿测角仪轴心转动，工作时试样与计数管以1：2的角速度同时扫描（θ-2θ连动）。试样与计数管的转角度数可在测角仪圆盘上的刻度读出。? （三）X射线物相分析原理? 任一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样，每一种晶体物质和它的衍射花样一一对应，多相试样的衍射花样只是有它所含物质的衍射花样机械叠加而成。? 为便于对比和存储，将d和I的数据组代表衍射花样。将由试样测得的d-I数据组与已知结构物质的标准d-I数据组进行对比从而鉴定出试样中存在的物相。? 四、实验组织运行要求? 分批组织实验，要求学生在实验前预习实验指导书，了解实验内容，实验过程中能独立完成实验指导书中的要求。 五、实验条件? 所用仪器设备：日本岛津XRD-6000型X射线衍射仪。?实验材料：混合粉末样品? 六、实验步骤? 1．制备试样? 将待测混合粉末样品用样品盛放片盛放，将样品轻轻压紧刮平、固定，就可插到衍射仪的样品台上进行扫描测试.? 2．辐射的选择? 不管是哪种方法,其辐射的选择原则相同.根据化学成分的原则,阳极靶面材料的原子序数Z最好比被测物质的原子序数Z小1-2或相等,即? Z靶Z样+(1-2)? 以减少荧光辐射和降低背底。? 3．探测器的选择? 衍射仪选用采用计数率的闪烁计数器SC-70，可以实现70万CPS的计数线性。? 4．测量参数的选择? 测量参数的选择应该说比较繁复，它包括光阑、时间常数、扫描速度、倍率等，受很多因数制约，只能靠实验的积累。? 5.?衍射实验? 对待测样品进行衍射实验，电脑显示衍射花样。? 6.?XRD实验分析? （1）计算机检索? 实验室配备了PDF卡片库，采用该系统可检索全JCPDS-PDF卡片。只要将待测样品的实验衍射数据（d-I）及其误差(d±△d)考虑输入，也可以输入样品的元素信息以及物相隶属的子数据库类型（有机、无机、金属、矿物等），计算机按照给定的程序将之与标准的花样进行匹配、检索、淘汰、选择，最后输出结果。? （2）分析各个峰的归属 （3）计算聚合物材料的结晶度 七、实验报告?要求如下：? 1．简述X射线衍射仪技术的原理及各主要部分的作用? 2．掌握物相定性分析的基本原理? 3．分析混合粉末样品衍射实验结果? 八、安全防护? X射线对人体有害，应尽量防止和减少对人休的照射，特别是直接照射，本实验室X射线衍射仪安装有铅玻璃防护罩。