蒽,菲,咔唑的分离.docx

目录1概述- 2 -1.1蒽、菲、咔唑简介- 2 -2蒽、菲、咔唑分离现状（现存方法）- 2 -2.1物理分离法- 2 -2.1.1溶剂结晶法- 3 -2.1.2蒸馏法- 3 -2.1.3区域熔融法- 4 -2.1.4乳化液膜法- 4 -2.2化学分离法- 4 -2.2.1硫酸法-5 -2.2.2钾熔法- 5 -2.3复合法-及改进新型的方法- 5 -2.3.1复合法- 5 -2.3.2溶剂-蒸馏联合法- 5 -2.3.3溶剂萃取-恒沸蒸馏-升华法-6 -2.3.4反应-水解法- 6 -2.3.5压力晶析法- 6 -2.3.6超临界萃取法- 6 -3.各种分离方法的总结对比- 7 -3.1各种分离方法的优缺点- 7 -3.2各种分离方法的总结- 7 -4.蒽、菲、咔唑分离的建议及改进方法- 8 -4.1分离技术建议- 8 -4.2可作参考的分离方法及建议（自己的想法）- 8 -1概述1.1蒽、菲、咔唑简介蒽、菲、咔唑都是煤焦油中的重要组分，其在煤焦油中的含量分别为蒽l％～1.8％；菲4.5％～5％；咔唑0.5％～1.8％。在煤焦油初馏时，以上组分主要富集在I蒽油中。所谓I葸油馏分，主要指在煤焦油初馏时截取的300 C～360 C之间的馏分。在I蒽油中，一般含蒽4％～7％，菲10％～15％，咔唑5％～8“。此外还含有荧蒽、芘、芴等组分，目前主要从中提取蒽、菲、咔唑三种馏分。工业粗蒽是煤焦油加工中的半成品，其主要组成有28％～40％的蒽、22％～30％的菲和15％～30％的咔唑，同时含有少量的芴、苊、萘等杂质。蒽、菲、咔唑等组分主要用于有机合成产业、染料产业、医药产业和农药产业，随着现代精细化工与有机合成技术的快速发展，市场对蒽、菲、咔唑的需求量日趋增长，同时许多新的应用领域正在开发中。 从粗蒽中分离出高纯度的蒽、菲以及咔唑，不但具有较高的经济价值，同时对实现资源的有效利用、降低环境污染、推动煤焦油产业的深加工具有重要意义。2蒽、菲、咔唑分离现状（现存方法）粗蒽的分离与精制主要分为物理分离法、化学分离法和复合分离法。 物理分离法又分为溶剂结晶法、乳化液膜法、区域熔融法和蒸馏法等。 化学分离法分为硫酸法和钾熔法。后来经过实验研究，也将其中单一的方法进行优化和结合，得出了溶剂一蒸馏联合法，溶剂萃取一恒沸蒸馏一升华法，反应一水解法，压力晶析法，超临界萃取法等新方法。2.1物理分离法2.1.1 溶剂结晶法 溶剂结晶法的原理是基于蒽、菲和咔唑在溶剂中溶解度的不同，将粗蒽在有机溶剂中进行加热溶解、冷却、结晶、过滤，将易溶于溶剂的组分富集在液体中，将难溶于溶剂的组分富集在固体中，然后再进行进一步的分离精制得到产品。 此方法关键在于溶剂的选择和混合溶剂的配制。 其主要工艺流程见图1。2.1.2蒸馏法 蒸馏法的主要原理是利用蒽、菲和咔唑之间沸点的差异性，以及不同组分与不同溶剂能够形成共沸混合物这一特点，从而实现对各个组分的有效分离。 蒸馏法主要分为减压蒸馏法和共沸蒸馏法。1)　减压蒸馏法 ＴＫ等以1100g粗菲为原料，利用减压蒸馏法对其进行精制，在190 ～214℃第1次截取馏分，得到130g产品，其中菲43.5g、苊9.4g、芴72.6g。在220 ～232℃第2次截取馏分，得到788g产品，其中菲727.3g、咔唑9.0g、苊36.5g。 经过2次馏分截取之后剩余产品175ｇ，其中菲94.46ｇ、咔唑80.5ｇ。对第2次截取的馏分产品进行了再次蒸馏，在220～223℃。第1次截取馏分，得到产品118ｇ，其中苊23.5ｇ、菲72.0ｇ、咔唑0.8ｇ。在224～230℃。第2次截取馏分，得到产品 531ｇ，其中菲516ｇ、苊6.0ｇ、芴8.0ｇ，蒸馏剩余产品103ｇ，其中芴0.2ｇ、菲68.0ｇ、咔唑34.8ｇ。 分离得到的菲的纯度达到了95％。YR采用蒸馏和酸洗从菲废物中精制商业菲，实验以100ｇ 菲废物为原料进行蒸馏，在300℃以上截取馏分得到半精菲，用100ｍＬ 的苯溶液溶解10g蒸馏得到的半精菲，加入1.5ｍＬ 的浓硫酸（80％～95％），在50℃下磺化反应1.5ｈ 后，除去酸层，有机层水洗至中性，蒸馏除去溶剂，干燥得到产品菲，产品菲经气相色谱分析，纯度达到了86.1％，产率为26.6％。2)　共沸蒸馏法 刘爱花等以粗蒽为原料，利用价格低廉、选择性较好的非极性溶剂苯对粗蒽进行溶解，除去粗蒽中菲、芴和其他少量的杂质，同时富集滤饼中的咔唑和蒽组分，再经过水浴加热、搅拌溶解、抽滤，得到灰绿色滤饼。以1∶3的质量比对滤饼和DEG进行共沸蒸馏、冷却结晶，抽滤后得到的滤饼在90℃的蒸馏水中搅拌洗涤1～2次，烘干滤饼，得到精蒽。在水浴温度40℃、水浴时间20min、苯用量为85ｍＬ的反应条件下，精蒽的产率达到了58.6％，纯度达到了98％。张超群等以