有机j化学实验习题、思考题与解答.ppt

* 答：蒸馏系统所用仪器或粗产品干燥不彻底，使产品中混有微 量的水分，该水分以乳浊液的形式存在于乙酸正丁酯中，因而使乙 酸正丁酯混浊。 5 用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量？ 答：干燥剂的用量可视粗产品的多少和混浊程度而定，用量过 多，由于MgSO4干燥剂的表面吸附，会使乙酸正丁酯有损失；用量 过少，则MgSO4便会溶解在所吸附的水中，一般干燥剂用量以摇动 锥形瓶时，干燥剂可在瓶底自由移动，一段时间后溶液澄清为宜。 6 在使用分液漏斗进行分液时，操作中应防止哪几种不正确的做法？ * 答：1.分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 2.分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 3.上层液体经漏斗的下口放出。 4.没有将两层间存在的絮状物放出。 7 精制乙酸正丁酯的最后一步 蒸馏，所用仪器为什么均需干燥？ 答：如果粗制品的最后一步蒸馏所用的仪器不干燥或干燥不彻 底，则蒸出的产品将混有水份，导致产品不纯、浑浊。 8 重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？ 答：可采用下列方法诱发结晶： * (1)用玻璃棒摩擦容器内壁。 (2)用冰水或其它制冷溶液冷却。 (3)投入“晶种”。 9 重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时 加入？ 答：(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。 (2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出， 造成产品损失。 10 粗乙酰苯胺进行重结晶操作时，注意哪几点才能得到产量高、 质量好的产品？ * 答：在正确选择溶剂的前提下，应注意以下四点： （ (1)溶解粗乙酰苯胺时，若煮沸时仍有油珠存在，不可认为是杂 质而抛弃，此乃溶液温度?83℃ ，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺， 因其比重大于水而沉于器底，可补加少量的热水，直至完全溶解(注意： 加水量不可过多，否则，将影响结晶的产率)。 (2)脱色时，加入活性炭的量不可太多，否则它会象吸附杂质一 样吸附产物而影响产量。 (3)热的滤液碰到冷的器壁，很快析出结晶，但其质量往往不好， 所以布氏漏斗，吸滤瓶应事先预热。 (4)静止等待结晶时，一定要使滤液慢慢冷却，以使所得结晶纯 净，一般说来，溶液浓度大，冷却速度快，析出结晶细，晶体不够 纯净；二是要充分冷却，用冷水或冰水冷却容器，以使晶体更好的 * 从母液中析出。 11 当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？ 答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加 沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝 管炸裂。 12 怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？ 答：1.在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是 否严密。 2.开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，待有蒸气溢出时再 旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速 * 度2—3滴/秒为宜。 3.操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若 有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续 加热。 13 怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？ 答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定 水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否 有油珠存在）。 14 在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解 pH值？ * 答：对于酸碱中和反应，若加入碳酸钠的速度过快，易产生大 量CO2的气泡，而且不利于准确调节pH值。 15 在环己烯合成实验中，为什么用25ml量筒做接收器？ 答：用量筒做接收器有利于用吸管准确移出反应生成的水。 ?16 在对甲苯磺酸钠的合成中，在安全方面应注意什么？如不小心发生甲苯起火或浓硫酸溅到皮肤上应怎样处理？ 答：再安全方面应注意：防止发生火灾和被浓硫酸灼伤。 如不慎发生起火，应立即切断电源，移开周围其它易燃物品， 迅速用石棉布覆盖火源，使甲苯与空气隔绝而灭火。 如不慎将浓硫酸溅到皮肤上，应立即用大量水冲洗，再用3~5 * %碳酸氢钠溶液洗涤，最后再用大量水冲洗。严重时应消毒、拭干