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获取电子衍射的实验方法 阿贝成像原理 当一束平行光照射在以光栅上，除透射束外，还会产生各级衍射束，经过透镜的聚焦作用，在其后焦面上形成衍射振幅的极大值；每个这傅的极大值都可以看成是次级振动中心，由这些次级振动波在像平面相干叠加形成光栅的放大像。 选区电子衍射 在试样的像平面上，通过以光阑选限定一特定的小区域，这样可以使所获得的衍射近来自于试样所对应的区域，由此获得的衍射的方法称之为选区电子衍射，也叫微区衍射。 获取电子衍射的实验方法 选区电子衍射的意义 为什么要获取选区衍射 进行电子衍射分析时，往往对样品的某一微小区域的单晶电子衍射感兴趣。通过选区，可以直接获得该微区的倒易点阵截面 为什么要在像平面选区 太小孔径的光阑难以制备，且容易被污染； 在像平面上的光阑尺寸折合到物平面上，将缩小到物镜的放大倍数分子一。 选区电子衍射特点 易于获得所感兴趣区域的单晶电子衍射图 像与衍射由一定的磁转角 选区太小时，存在着所选区域与所获得的SAED的对应问题 选区电子衍射的实现 试样 物镜 物镜焦平面 物镜像平面 中间镜 第二中间像I2 投影镜 显微象 衍射像 选区光栏 成像模式 衍射模式 准确性地获取选区电子衍射图——选区电子衍射的操作步骤 调整中间镜电流使选区光阑边缘的像在荧光屏上非常清晰，这就使中间镜的物面与选区光阑的平面像重； 调整物镜电流试样在荧光屏上呈现清晰像，这就使物镜的像平面与选区光阑及中间镜的物面相重； 抽出物镜光阑，减弱中间镜（用于衍射的）电流，使其物面与物镜后焦面相重，在荧光屏上获得衍射谱的放大像； ?在现代电镜中，只要转换倒衍射模式，并调节衍射镜电流使中心斑调整到最小最圆； 减弱聚光镜电流以降低入射束孔径角，得到尽可能趋近于平行的电子束，使衍射斑尽量明锐。 电子衍射谱的标定与衍射花样分析 关于电子衍射谱的标定 电子衍射谱的标定就是确定电子衍射图谱中的诸衍射斑点所对应的晶面的密勒指数 电子衍射谱的标定是晶体结构分析、确定晶体取向和相关系，孪晶结构等的开端 电子衍射谱标定的 基础：晶带定律和倒易点阵平面对应 电子衍射标定的三种情况： 已知晶体结构 晶体结构未知，但可确定所属的范围 晶体点阵完全未知 电子衍射谱的标定是量大而又繁琐的工作， 必须有足够的耐心! 标定的结果还要自恰！ 电子衍射谱的几何特征 ? 电子衍射图谱的特点 ?电子衍射图 ? 二维倒易点阵平面 ?一张衍射谱上所有衍射斑点所代表的晶面都属于一个晶带，其指数(hikili)满足晶带定律: ?立方晶系和密堆六角结构的衍射图谱的构图与点阵常数无关,a的大小改变仅导致衍射图的比例放大；其它结构无此特性 ?在已知晶体结构：点阵类型，点阵常数的情况下，可以绘制任何带轴的倒易点阵平面。有计算机程序 电子衍射谱的几何特征 衍射图谱的绘制 电子衍射图 ? 二维倒易点阵平面 确定一个平行四边形的基本参量 和 ，即r1*，r2*，r3* or r1*，r2* and a 步骤： 根据给定的带轴求出两个倒易矢量，比例关系及夹角 由此绘制出二维倒易点阵； 根据平移对称性，填补没有包含的倒易阵点； 确定新的最短及次短倒易矢量，给出新的平移操作 电子衍射谱的几何特征 衍射图谱的绘制 例子：fcc (211)* 的倒易面 在倒空间三个坐标轴的截距为 三个截点为 考虑倒消光规则可获得两个倒易矢量 求长度和夹角 根据平移周期性按比例绘制二维网格 根据平移周期性补点——新网格 找出最短和次短的倒易矢量 电子衍射谱的标定 ?已知晶体点阵情况下的标定 ?多晶衍射环的标定 ?电子衍射图谱的标定 ? uvw方法——图谱直接对照法 ? hkl方法——衍射斑点逐一对照法 ?已知晶体点阵大致范围时的标定——物相分析 ?晶体点阵未知情况下的标定 ?几何构图法 ?三维约化胞法 电子衍射谱的标定 ?多晶衍射环的标定 ?多晶电子衍射环： 对于很小的晶粒，如纳米晶，微晶样品，SAED可能同时选取了很多取向各异的晶粒，相当于很多个单晶电子衍射谱叠加在一起，每一个具有相同面间距的衍射斑点均落在同一衍射球上。这些衍射球与反射球的相截所形成的衍射花样为一系列以透射斑为园心的同心园环。 电子衍射谱的标定 ?多晶衍射环的花样分析及标定 1）立方系 简立方：N=1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, … 体 心：N=2, 4, 6, 8, 10, 12,… =1:2:3:4:5:6:7:8 面 心：N=3,4,,,,8,,,11,12,,,,16,,,19,20,,,,24,,,27,28,… 金刚石：N=3, ,,,,8,,,11, ,,,,16,,,19, ,,,,24,,,27, ,… 2）六角系