环氧乙烷中的总醛含量的测定.pptVIP

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  • 2016-11-23 发布于湖北
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乙烯运行部化验分部仪器室 环氧乙烷中的总醛含量的测定 一、使用标准及使用范围 1、使用标准:GB/T 13098-2006 2、本标准适用于乙烯直接氧化制取的环氧乙烷。该产品主要用作合成助剂、医药、化纤、染料中间体等。 3、技术要求 二、检测原理 当溶液的pH值为3~4时,亚硫酸氢钠与醛反应生成α-羟基磺酸,用碘标准滴定溶液滴定未反应的亚硫酸氢钠。加入碳酸氢钠,改变溶液的pH值,使与醛反应的亚硫酸氢根释放出来,再用碘标准溶液滴定释放的亚硫酸氢根,计算试样中以乙醛计的总醛的含量。 三、仪器试剂 1 碳酸氢钠。 2 无水乙醇。 3 硫酸溶液:c(l/2H2S04)=0.5 mol/l。 4 亚硫酸氢钠标准溶液:c(1/2NaHS03)=0.10 mol/L。称取5g亚硫酸氢钠,精确至0.1 g,溶于少量水中,加入50 mL无水乙醇并移1000 mL容量瓶中,加水稀释至刻度。用硫酸溶液调节其pH值至3.5(用pH计测定)。此溶液每次使用前须进行值测定,若溶液的pH值低于3.0,则此溶液不能使用,应重新配制。 5 亚硫酸氢钠标准溶液:c(1/2NaHS03) =0. 02 mol/L。用亚硫酸氢钠溶液(4.5.2.4)于使用前稀释,并调节pH值至3.5。 6 碘标准滴定溶液:c(l/212) = 0.1 mol/L。 7 碘标准滴定溶液:c(l/212) =0

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