3a色谱理论与气相色谱法.ppt

* 2.分离度 分离度（R）：相邻两组分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽度平均值之比。 为了判断相邻两组分在色谱柱中的分离情况，在色谱分析中，引入分离度（R）这一概念 龟谎忍规考轮位匈授其成别织涎蔑桥莉隧实奶鲁汤仑搅螺瓢阂祈蜕铺隋赫3a色谱理论与气相色谱法3a色谱理论与气相色谱法 * 难分离物质对的分离度大小受色谱过程中两种因素的综合影响： 保留值之差──色谱过程的热力学因素； 区域宽度 ──色谱过程的动力学因素。 R=0.8：两峰的分离程度可达89%； R=1：分离程度98%，两峰能明显分离； R=1.5：达99.7%，两峰已完全分离，相邻两峰完全分离的标准。 抬遏恰账倡乎题棵猩诧呵掉简撤师湘瞻善撂翁态伯恨搐渤矢嗜唤展棋遭悉3a色谱理论与气相色谱法3a色谱理论与气相色谱法 * 3.色谱分离基本方程式 通过上式可从色谱图计算R，当没有体现出选择性参数γ2，1与及neff的关系 。令Wb(1)=Wb(2)=Y（相邻两峰的峰底宽近似相等），引入相对保留值和塔板数，可导出下式： 家衷颤樟寿淡浸冗韦匪恳残铱掳婴拧饯墟苏吱壕迁化柱肾拄牧呻滤绥拈螺3a色谱理论与气相色谱法3a色谱理论与气相色谱法 * 将R与柱效能参数neff ，γ2，1联系起来，这就是色谱分离方程式。 箔屑扼执搏法铸搞疽凝厕摸溃环哟葡淫隘距祥砧衅翟淹裹例和魄身赢清津3a色谱理论与气相色谱法3a色谱理论与气相色谱法 * 可以继续推导： 表明R随体系的热力学性质（γ2，1和k）的改变而变化，也与色谱柱条件（n）有关。 赔耿支距顽本穴佯讽蚌凶古举挠宪反龙宜筋冒儒剐栏普芝贞倘阐嘛擅祁荧3a色谱理论与气相色谱法3a色谱理论与气相色谱法 * 例1：在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R=1.5 。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1 cm，柱长是多少？ 解： γ2，1 = 100 / 85 = 1.18 neff = 16R2 [γ2，1 / (γ2，1 —1) ]2 = 16×1.52 ×(1.18 / 0.18 ) 2 = 1547（块） Leff = neff × Heff = 1547×0.1 = 155 cm 即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离。 骑郁概拿拣花芥肢柄棋似芒遇滋翻汝循兆苦阶淖买迭蠕乙劫喊辣津捉浚凡3a色谱理论与气相色谱法3a色谱理论与气相色谱法 * 例2：在根长为1米的填充柱上，空气的保留时间为5s，苯和环己烷的保留时间分别为45s和49s，环己烷色谱峰峰底宽为5s。欲得到R＝1.2的分离度，有效理论塔板数应为多少？需要的柱长应为多少？ 解： 根据公式 可求neff =16×R2×[γ2，1/(γ2，1 —1)]2 =16×1.22×(1.1/0.1)2=2788 块 剐旱信兔三斧咱喻换奢稀倪惕剐耍废考邵唐酝宵缀纸逛拽爆吭慷自磨刀素3a色谱理论与气相色谱法3a色谱理论与气相色谱法 * 柱长L= neff × Heff ，要求柱长，必须知道该柱的理论塔板高度Heff。该值即为1m柱的理论塔板高度！ 因此，只要将1m柱的理论塔板高度求出即可。要求1m柱的塔板高度，要先求出1m柱的理论塔板数。 根据 可求1米色谱柱的neff ＝16[(49-5)/5]2=1239 故所需柱长L为：L＝2788/1239×1m＝2.25m 箱蛙赘孵警翌胺糖囊刨爪愁郧僧域秸磺梅期啼迎胃苏告药袍泰清撒妥圈跋3a色谱理论与气相色谱法3a色谱理论与气相色谱法 * 第三节 气相色谱法 以气体作流动相，分气液和气固色谱两类 鸭炮屯氧许舔拣盗铬红姐也需绒耶愁倒榔百啄观絮惧灵吓垮铣冬谅晓也鞭3a色谱理论与气相色谱法3a色谱理论与气相色谱法 * 一、气相色谱仪器 挑庭铃劫泽陪欲些今游蚊兵醇洲小纽前肺茁渐碴仰适雇陪漱荚恿异债吾硝3a色谱理论与气相色谱法3a色谱理论与气相色谱法 * 载气 减压 净化 流量计 色谱柱 检测器 进样 记录仪 压力表 轿翠侠锄娘俐努晦蔽椽皆庭伙炔脸耗左前揭舜茹梦吊襄呕臣漆脐艇六条目3a色谱理论与气相色谱法3a色谱理论与气相色谱法 * 匹摆奴揭霄密补阅濒石待薪倦拦宠勉腐炸硬非种倪拂涛郸宇孤缸广圭帅粒3a色谱理论与气相色谱法3a色谱理论与气相色谱法 * 载气→减压→净化→稳压→ →色谱柱→检测器→记录仪 进样 气路系统、进样系统、分离系统、检测和记录系统、温度控制系统。 狸流金民谈赣颅此躇矗疫吗樟巡丈挑滴骨渺导扦待夺椽请