MDS-6G型多通道微波消解仪.docVIP

起草人 审核人 批准人 批准日期 执行日期 目的：规范MDS-6G型多通道微波消解仪的操作程序，以正确使用仪器，保证样品微波消解制备工作的顺利和设备的安全。 范围：适用于MDS-6G型多通道微波消解仪的使用、保养、维护操作。 责任：质检室。 内容： 简述: 微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。MDS-6型温压双控微波消解/萃取仪，采用温度和压力两个参数控制，并通过微波功率随温度或压力的自动反馈来实现这两个参数的精确控制。该仪器有压力主控，温度主控和微波萃取三种主要控制模式，每种控制模式下又有单罐反应和多罐（必须选用新仪公司出品的六联体反应罐）反应两种情况，所以共有六种具体反应模式。在操作之前用户必须根据本次反应的情况选择具体反应模式。温度主控和压力主控模式下都有六个工步和四个功率变化范围供选择；微波萃取模式采用低功率微波连续加热，无需功率选择，也只有一个工步设定萃取的温度和时间。 一、操作说明 微波消解仪微波消解前的准备工作 1、消解罐所有部件必须干燥，无颗粒物质黏附； 2、外罐体和外罐盖须对着光亮处检查内壁有无裂缝，如有裂缝不得使用，以免消解时发生危险；若发现外罐有鼓包、局部颜色变黑等情况后，应予活用或停用； 3、检查溶样杯上部是否变形，若变形，则更换； 4、检查活塞密封碗裙边是否变形，若变形但无裂缝，可用扩口器多扩几次，以使其恢复；若有裂缝或恢复不了的，则须更换。 5、打开主机电源后，需通电30min后使用。 溶样杯的清洗 1、稀酸浸泡清洗法 把溶样杯和杯盖（密封碗不必卸下）放入已配制好的稀酸（可用稀盐酸或10%硝酸，）里浸泡数小时或过夜后取出，用自来水和去离子水洗净，备用。 2、蒸气清洗法 在作微量、痕量元素分析时，溶样杯可用此法清洗。在溶样杯中加入5mL硝酸，装好罐在仪器上预置压力为0.5MPa，加热时间为2分钟，待消解罐冷却后打开，倒去酸液，用蒸馏水或去离子水彻底洗净，备用；若单体消解罐溶样杯里出现了黑色的炭化圈或样品粘罐，可加5mL硝酸、1mL高氯酸，在仪器上设置：第1工步0.5MPa1分钟，第2工步1.0MPa1分钟，第3工步1.5MPa1分钟，第4工步2.0MPa1分钟，待消解罐冷却后打开，倒去酸液，用蒸馏水或去离子水彻底洗净，备用。 微波消解仪使用注意事项 1、每次盖溶样杯盖前都必须对密封碗进行扩口（扩口器平时应放在盛有1%稀硝酸溶液的清洗杯中，以防污染）。 2、溶样杯与杯盖应一一对应，以保持密闭性 3、装溶样杯之前必须检查罐体内是否已放好垫块，装入溶样杯之后，用手指从罐底的顶出孔顶一下垫块，没有松动感即可，如有松动感，需检查溶样杯。 4、 消解罐使用前所有部件必须干燥，无颗粒物质黏附（除溶样杯内）。防止沾上酸溶剂等杂质，否则微粒和液滴将吸收微波，引起过热炭化，损坏容器。 5、在微波加热过程中，若出现酸气泄漏，应立即停机（按“停止”键），过3分钟后再打开炉门，取出消解罐，待压力下降后将消解罐拆开，清洗并检查罐体。 6、第1工步预设压力应≤0.5MPa，之后每个工步预置压力相差≤0.5MPa。若有压力过冲现象出现，说明消解方法不正确。减缓压力过冲方法：（1）在微波加热前将样品预处理；已经预处理的，增加预处理时间和温度；（2）将消解程序第1工步的预置压力降低，增加后续工步数，缩短每个工步预置压力的间距。 二、MDS-6G主机操作 1、插上主机电源插座，打开位于主机右侧面下方的黑色电源开关，此时显示屏即显示“上海新仪微波消解化学科技有限公司“；打开主机电源后，需通电30min后使用； 2、显示完后即出现提示选择方案的页面(约3秒)，此时，此时可根据需要，按数字键键入“00”～“29”，各方案所对应程序见下表： 方案 对应程序 “00”～“04” 微波消解（单罐）压力主控 “05”～“09” 微波消解（多罐）压力主控 “10”～“14” 微波消解（单罐）温度主控 “15”～“19” 微波消解（多罐）温度主控 “20”～“24” 微波萃取（单罐）温度主控 “25”～“29” 微波萃取（多罐）温度主控 若3秒钟数字键键入，则显示方案“00”；之后，在任意界面下，都可按“复位”键，重新选择方案。 3、选择所需程序及其设置方法 （1）方案“00” ～“04”微波消解（单罐）压力主控（方案最多可预置6个升压步骤，以“N”表示）。按“预置”键，此时，“N”下显示“1”（为第一步骤），然后按照顺序分别输入：“P”压力（MPa）、“t”时间（min），“W”功率（有4个功率上限供选择：“1”为400W；“2”为600W；“3”为800W