Agilent1200LC操作規程(501室).docVIP

Agilent 1200 LC 操作规程 (一)、开机： 1、打开计算机,进入Windows XP画面。（IP 地址由Bootp Service 程序写入） 2、打开 1200 LC 各模块电源。 3、待各模块自检完成后，双击“仪器 1 联机”图标，或（点击屏幕左下角的“开始”，选择“程序”，选择“Agilent Chemstation”,选择“仪器 1 联机”）化学工作站自动与1200LC通讯，进入的工作站画面。 4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面, 点击“系统视图”、“样品视图”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。 5、把流动相放入溶剂瓶中。其中A瓶、D瓶为无机溶剂，B瓶、C瓶为有机溶剂，默认A为水，B为甲醇。 6、手动旋开冲洗阀。 7、点击“泵”图标，点击“设置泵”选项，进入泵编辑画面。 8、设流速：5ml/min，将B瓶设置为100%，C瓶、D瓶关闭以防止漏液，A瓶不可设置（A=100-B-C-D），则溶剂为100%甲醇，点击“确定”。或直接调用已编写的冲洗方法。 9、点击“泵” 图标，点击“控制”选项，选中“启动”，点击“确定” ，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止,切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。 10、点击“泵”图标，点击“控制”选项，选中“关闭”，点击“确定”关泵，手动旋紧冲洗阀。 11、点击“泵”图标，点击“设置泵”选项，设流速：如1ml/min。 12、点击泵下面的瓶图标，选择“溶剂瓶添充量”（四元泵），输入溶剂的实际体积和瓶体积。 也可输入停泵的体积，点击“确定”。 （二）数据采集方法编辑： 1、 开始编辑完整方法： ● 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项，选中除“数据分析”外的三项，点击“确定”，进入下一画面。 2、方法信息： ● 在“方法注释”中加入方法的信息。 ● 点击 “确定”， 进入下一画面。 3、泵参数设定：（四元泵） ● 在“流速”处输入流量,如1ml/min，停止时间：10 min。在“溶剂B”处输入70.0%,则溶剂A为30.0%(A=100-B-C-D) ,也可“插入”一行“时间表”,编辑梯度。在“压力限”处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。 ● 点击“确定”，进入下一画面。 4、自动进样器参数设定: ● G1329A：选择合适的进样方式,进样体积 1.0ul ,洗瓶位置为X号,如99号。“标准进样”，只能输入进样体积，此方式无洗针功能。“洗针进样”，可以输入进样体积和洗瓶位置，此方式针从样品瓶抽完样品后，会在洗瓶中洗针。“使用进样器程序”，可以点击“编辑”按钮进行进样程序编辑。 ● 点击“确定”，进入下一画面。 5、柱温箱参数设定: ● G1316A: 在“温度”下面的空白方框内输入所需温度,如：40oC，左侧柱温箱设置完毕。选中它, 点击“更多信息” 键,选中“与左侧相同”，则右侧柱温箱与左侧设置相同，使柱温箱的温度左右一致。 ● 点击“确定”，进入下一画面。 6、柱后衍生仪器参数设定： ● Vector PCX:柱后衍生仪器不可用软件设置，需要手动在仪器上设置。PUMP ONE连接配置的OPA溶液，PUMP TWO连接CB130溶液。依次打开氮气、电源，待传感器感应到从四元泵传递的压力后打开“ENABLE”,开始设定参数。右泵压力左泵压力，如氨基甲酸酯类约相差100Psi。左右流速均可调，推荐设为“0.3ml/min”,流速最大值为2.0ml/min。反应器温度自行设定，最大不可超过150oC，超过则自动断电。传感器为单向阀，检测压力小于35Bar不能激活仪器，低于35Bar自动关闭仪器但不断电。 7、VWD检测器参数设定: ● G1314B: 在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm, 在“峰宽(响应时间)”下方点击下拉式箭头,选择合适的响应时间, 如“0.1min(2s)”。“停止时间”选择“与泵一致”。 ● 在“时间表” 中可以“插入”行，输入随时间切换的波长，如1min ，波长300nm。点击“确定”，进入下一画面。 8、FLD检测器参数设定： ● G1321A:在“信号”下方的空白处输入所需的激发波长和发射波长，如激发波长290，发射波长330，激发波长发射波长。“停止时间”选择“与泵一致”。 ● 在“时间表” 中可以“插入”行，输入随时间切换的波长，如1min ，激发波长300，发射波长330。点击“确定”，进入下一画面。 （三）、数据分析方法编辑: 1、从“仪器1联机”中选择“视图”、“数据分析”进入数据分析画面。或打开“仪器 1 脱机”直接进行数据分析操作。 2、从“文件”菜单选择“调用信号”，选中您的数据文件名。点击“确定”，则数据被调出，可临时保存多个信号在分析栏中。或者直接从左