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ASAP2020物理吸附操作規程
ASAP 2020 物理吸附操作规程
一、开机及准备
依次打开吸附仪主机,真空泵,电脑,双击“ASAP 2020”图标进入软件操作界面。
点击“Unit1”→“Degas” →“Show Degas Schematic”,显示脱气站示意图。然后再点击“Unit1”→“Degas” →“Enable Manual Control”,进入脱气站手动模式,双击D5,D6,打开阀门,将脱气站抽真空。
点击“Unit1”→“Show Instrument Schematic”,显示分析站示意图。然后再点击“Unit1”→“Enable Manual Control”,进入分析站手动模式,双击1、2、4、5、7,打开阀门,将分析站抽真空。
根据实验需要,打开气体钢瓶将压力调至0.1 Mpa。
二、样品准备
称量空样品管的质量(去除泡沫底座质量后,将U型管套在上面称重)。
用称量纸称量样品质量。(样品量根据样品材料比表面积的预期值不同而定。比表面越大,样品量越少。参考值:BET surface area 200 m2/g,样品量 0.2 g)
将所称量样品装入已称重的空样品管中(粉末样品用纸槽送到样品管中,以免样品粘在管壁上)。
将样品管安装到脱气站口,在样品管底部套上加热包,再用金属夹将加热包固定好。等待脱气处理。
三、软件操作程序设定
点击“File”→“Open”→“Sample Information” →“OK” (新建一个文件)→“Yes”→“Replace All”,根据实验需要选择相应的文件,双击列表中的文件名进行替换。
在“Sample Information”中依次输入详细的样品名,操作者,样品提交者。
在“Sample Tube”中所用的样品管编号,选择“Use isotherm jacket”和“Seal frit”。
在“Degas Condition”中输入脱气条件。预处理脱气时间最少为2小时,吸湿性的样品及其它特殊样品应至少脱气4小时,最好能脱气过夜。
在“Analysis Condition”中依次设定分析条件。
在“Adsorptive Properties”中根据实验需要修改相应的气体参数。
在“Report Options”中选择所要查看的报告项目。
点击“Save”→“Close”。
四、样品脱气及分析
点击“Unit1”→“Start Degas”→“Browse”,双击所建的文件,点击“Start”,开始脱气。
脱气结束后,在对话框中点击“OK”。将样品管从脱气站取下来迅速称重,减去空样品管的质量后得到脱气回填后样品的质量。
将样品管装到分析站,放上盛有液氮的杜瓦瓶,等待分析。
点击“File”→“Open”→“Sample Information”,双击所建的文件,在“Sample Information”中输入第2步得到的样品质量。点击“Save”→“Close”。
点击“Unit1”→“Sample Analysis”,双击所建的文件,点击“Edit”,检查所输入的分析条件等信息,无误后点击“Start”,开始分析。
五、数据导出
点击“Reports”→“Start Reports”,双击选择所建立的新文件,即可查看实验报告。
点击“Save as”,根据需要可以将文件另存为 Excel 表格(. xlx)格式或者文本(.txt)格式
六、关机
关闭软件,关闭计算机。
一般不需要关闭吸附仪主机电源,使其处于抽真空状态。(分析结束后,系统自动处于抽真空状态。)
若长期不使用(如放长假),需要关闭吸附仪主机电源,步骤如下:
1. 关闭软件,关闭电脑。
2. 关闭吸附仪主机电源。
3. 关闭干泵的电源,拔下插头;拔下油泵的电源插头。
4. 拔下电脑和吸附仪主机的电源。
七、使用登记
如实登记测试日期、操作者姓名、测试内容及使用情况等内容并签名。
八、注意事项
按顺序开关机,关机至少5分钟后才能再次开机。
杜瓦瓶最好每两天换一次液氮。
仪器测量时,不能关闭操作软件和电脑。
“ASAP 2020” 物理吸附和“ASAP 2020C” 化学吸附不要频繁切换。
仪器注意防潮,防尘,防湿。
仪器配用计算机不作他用。
以标准样品Silica-Alumina分析为例:
一、开机
按操作规程打开仪器和电脑,并抽真空。
打开氮气钢瓶将压力调至0.1 Mpa。
二、样品准备
称量空样品管的质量为m1(去除泡沫底座质量后,将U型管套在上面称重)。
用称量纸称量样品质量m,0.2 g<m<0.3 g。
用漏斗或纸槽将所称量样品装入已称重的空样品管中。
将样品管安装到脱气站口,在样品管底部套上加热包,再用金属夹将加热包固定好。
三、软件操作程序设定
点击“File”→“Ope
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