《儀器分析》实验指导书.doc

《 仪器分析》实验指导书 中国计量学院 质量与安全工程学院 二○一○年三月 学生实验守则 1 学生必须在规定时间内参加实验，不得迟到、早退。 2 学生进入实验室后，不准随地吐痰、抽烟和乱抛杂物，保持室内清洁和安静。 3 实验前应认真阅读实验指导书，复习有关理论并接受教师提问检查，一切准备工作就绪后，须经指导教师同意后方可动用仪器设备进行实验。 4 实验中，认真执行操作规程，注意人身和设备安全。学生要以科学的态度进行实验，细心观察实验现象、认真记录各种实验数据，不得马虎从事，不得抄袭他人实验数据。 5 如仪器发生故障，应立即报告教师进行处理，不得自行拆修。不得动用和触摸与本次实验无关的仪器与设备。 6 凡损坏仪器设备、器皿、工具者，应主动说明原因，书写损坏情况报告，根据具体情节进行处理。 7 实验完毕后，将实验仪器和设备整理好，认真书写实验报告（包括数据记录、分析与处理，以及绘制必要的图形）。 前 言 本实验指导书是《仪器分析》课程的配套实验教材。 《仪器分析程本课程涉及的分析方法是根据物质的物理和物理化学特性对物质的组成、状态、结构、信息进行表征和测量，是学习《化学分析》之后，必须掌握的进行科学研究与质量监控现代分析技术。仪器分析仪器分析  目 录 实验一 紫外分光光度法测定水溶液中苯酚的含量···················1实验二 原子光谱法测定水中金属离子···································3 实验三 气相色谱法测定苯系化合物·······························································8 实验一 紫外分光光度法测定水溶液中苯酚的含量 一、实验目的 1．巩固紫外-可见分光光度计的基本原理，掌握用紫外-可见分光光度法进行定量测定的方法。 2．了解紫外-可见分光光度计的结构，学习使用紫外-可见分光光度计。 二、实验 苯酚（C6H6O，PhOH），是最简单的酚类有机物，一种弱酸。常温下为一种无色晶体。有毒。有腐蚀性，常温下微溶于水，易溶于有机溶液；当温度高于时，能跟水以任意比例互溶，其溶液沾到皮肤上用酒精洗涤。暴露在空气中呈粉红色。物质的吸收光谱是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构，其吸收光能量的情况也就不会相同，因此，每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线，可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量，这就是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。紫外可见分光光度法紫外可见分光光度法的定量分析基础是朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律。朗伯定律是说明光的吸收与吸收层厚度溶液浓度成正比。 四、实验步骤 1. 苯酚标准溶液配制 准确称取 100.0mg 苯酚于200mL烧杯中，加入水，溶解后，定量地转移至1000 mL（100 mg/L）容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 2. 最大吸收波长确定 用移液管移取20.0mL苯酚溶液（含0.1mg/mL）加入到50mL容量瓶中，定容。以水溶液为空白试剂，用1cm石英比色池，在200-700nm波长下进行波长扫描，测其最大吸收波长。 3. 标准曲线的制作 在7只50mL容量瓶中，用吸量管分别加入0.00 、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0和30.0 mL苯酚溶液（含0.1mg/mL）以水稀释至刻度50mL得到0，10，20，30，40，50，60 mg/L溶液。在最大吸收波长下，用1cm石英比色池，以水溶液为空白，测其各溶液的吸光度，并以苯酚含量为横坐标，吸光度A为纵坐标绘制标准曲线。 4. 苯酚含量测定 取未知苯酚浓度试样溶液，在其相同条件下测量吸光度，根据吸光度由标准曲线上查出试液中相当于苯酚的含量，然后计算试样中微量苯酚含量。 五、数据处理 根据标准样品的标准曲线，对试样中组分含量的测定。 六、思考题 1. 采用紫外分光光度法检测水中苯酚，根据苯酚紫外吸收曲线，指出最大（vmax）、最小吸收峰（vmin）。 2. 根据苯酚最大吸收波长的吸光度，简单计算苯酚的摩尔吸光系数。 3. 紫外分光光仪器分析由哪几部分组成，简单说明其作用。 实验二 原子吸收光谱法测定水中金属离子 一、实验目的 二、实验原理 三、仪器实验步骤 相对分子质量：241 根据标准样品的标准曲线，对试样中组分的定量分析。 六、思考题 实验三 气