化驗室操作规程.docVIP

污水处理化验 总磷酸盐的测定方法 1、原理 本方法适用于测定循环水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、无机磷酸盐及有机磷酸盐）。 本方采用强氧化剂过硫酸铵—亚硫酸钠加热分解，用硫酸 肼还原进行比色测定。 2、仪器和试剂 2.1 仪器 2.1.1 721分光光度计 2.1.2 电炉：220W 2.1.3 定性滤纸：慢速 2.2 试剂 2.2.1 硫酸溶液：分析纯配成1N溶液 2.2.2 无水亚硫酸钠：分析纯固体 2.2.3 硫酸 肼 ：分析纯配成0.15%水溶液 2.3 试剂配制 2.3.1 钼酸钠——硫酸溶液：将100ml分析纯H2SO4慢慢加到900ml蒸馏水中，冷却后加入分析纯钼酸钠10g溶解后混匀备用。 2.3.2 过硫酸铵——硫酸钠分解剂：称取0.8g分析纯过硫酸铵和4.2g分析纯无水硫酸钠混合均匀。 3、试验步骤 用量筒量取10ml过滤水样于50ml 锥形瓶中加入1ml 1N硫酸溶液及30mg 过硫酸铵——硫酸钠分解剂，锥形瓶放在置有石棉网的电炉上均匀加热至溶液恰好干涸冒白烟为止。稍冷加入10ml 蒸馏水，40——60mg无水亚硫酸钠再在电炉上微沸30~40S，取下待冷后将溶液小心转移到50ml 比色管中，并用少量蒸馏水洗原锥形瓶几次，洗后并入比色管中。 加入4ml