實验一有机物基本知识及有机物熔点的测定.docVIP

实验一?有机化学基本知识及有机物熔点测定（4课时） 一、实验目的 ?1、了解熔点测定的意义和应用； ?2、掌握熔点测定的操作方法； 二、实验原理 1、熔点 熔点是固体有机化合物固液两态在101.325KPa下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。 ??? 加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图4-2)。 ???????? ???????????? ????????? ?图相随时间和温度的变化??????????????? 图 物质蒸气压随温度变化曲线 ???当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图4-3中M′L′），固液两相交点M′即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，TM′为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。 ?熔点测定：至少要有两次重复的数据。每一次测定都要用新的熔点管另装样品，不能将已测过熔点的熔点管冷却，使其中的样品固化后再作第二次测定。 2、如果要测未知物质的熔点，应先对样品粗测一次。加热速度可以稍快，知道大致的熔点范围后，待余温冷却至熔点一下约三十度左右，再取另一根装样的熔点管作精密的