對乙酰氨基酚片检验标准操作规程.docVIP

对乙酰氨基酚片检验标准操作规程 起草人 日期 20 年 月 日 审核人 日期 20 年 月 日 批准人 日期 20 年 月 日 生效日期 20 年 月 日 颁发部门 质量部 分发部门 质量控制部 1. 目的 建立对乙酰氨基酚片检验标准操作规程，规范操作。 2. 范围 适用于对乙酰氨基酚片的检验。 3. 依据 中国药典2010版二部 4. 职责 4.1起草：QC 审核：质量保证部负责人 批准人：质量管理负责人。 4.2 QC实施本规程。 4.3 QA监督本规程的实施。 5. 内容 本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0%～105.0%。 5.1 性状 本品为白色片、薄膜衣或明胶包衣片，除去包衣后显白色。 5.2 鉴别： 5.2.1 试液及仪器 一般实验仪器和红外分光光度仪。 三氯化铁试液：取三氯化铁9g ，加水使溶解成100ml，即得。 稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCL应为9.5%～10.5%。 亚硝酸钠试液：取亚硝酸钠1g，加水使溶解成100ml，即得。 碱性β-奈酚试液：取β-奈酚0.25g，加氢氧化钠溶液(1→10)10ml使溶解，即得本液应临用新制。 5.2.2 分析步骤 5.2.2.1 取本品10片于研钵中研细精密称量（约相当于对乙酰基酚0.5g）粉末于研钵中用25ml量筒量取乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解。滤过，合并滤液，蒸干残渣备用。 （1）取上述残渣少许于试管中加水2滴，三氯化铁试液1滴，即显蓝紫色。 （2）取上述残渣约0.1g置试管中用5ml移液管加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷。取0.5ml置小试管中滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用移液管加水3ml稀释后，加碱性β-奈酚试液2ml，振摇即显红色。 5.2.2.2 取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚100mg），加丙酮10ml，研磨溶解，滤过，滤液水浴蒸干，残渣经减压干燥，用红外分光光度仪检测，采用压片法，取残渣约1～1.5mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉月200～300mg（与供试品的比约为200:1）作为分散剂，充分研磨混匀，置于直径为13mm的药片模具中，使铺展均匀，抽真空约2min，加至（0.8×106）kPa（约8～10T/㎝2），保持压力2min，撤去压力并放弃后取出制成的供试片，目视检测，片子应呈透明状，其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状样品。亦可采用其他直径的压膜制片，样品与分散剂的用量需相应调整以制得浓度适合的片子测定。 5.3 检查： 5.3.1 溶出度 5.3.1.1 试液及仪器 一般实验仪器、溶出仪和紫外-可见分光光度仪。 稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCL应为9.5%～10.5%。 0.04%氢氧化钠溶液：取氢氧化钠0.04g , 加水溶解至100ml，即得。 5.3.1.2 分析步骤 取本品，照溶出度测定法第一法检查，以稀盐酸24ml加脱气冷水至1000ml为溶出介质，设定转速为每分钟100转，依法操作，设定时间为36分钟，分别于36、35、34、33、32、31时取样，取溶液5ml，滤过，精密量取续滤液1ml至50ml容量瓶，加0.04%氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法检查，测定时，以配制供试品溶液的同批溶剂为空白校零，采用1cm的石英吸收池，在257nm± 2nm波长以内测试吸光度，同理测定供试品的吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（E1cm1%）为715计算出每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。 溶出度%= …………………公式① 式中 A样——供试品测得的吸光度 5.3.2 对氨基酚 5.3.2.1 试液及仪器 一般实验仪器、十万分之一天平、高效液相色谱仪。 甲醇-水(4：6)：甲醇-水(4：6)混合均匀，即得。 5.3.2.2 分析步骤 取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.2g），精密称定，置10ml量瓶中，加溶剂[甲醇-水（4：6）]适量，振摇使对乙酰氨基酚溶解，加溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液(临用新制)；另取对氨基酚和对乙酰氨基酚对照品适量，精密称定，加上述溶剂制成每1ml中约含20μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠8.95g，磷酸二氢钠3.9g，加水溶解至1000ml，加入10%四丁基氢氧化铵溶液12ml）-甲醇（90：10）为流动相；检测波长为245nm；柱温为40℃；理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于2000，对氨基酚与对