两组分混合的同时测定实验.docVIP

实验二 两组分混合物的同时测定 学 姓名 张中豪 实验日期 2009 年 3 月 30 日 第 一 组 同组姓名 张雪、张琳琳、傅磊、洪延 教师评定 . 【实验目的】 掌握分光光度法两组分同时测定的方法; 学习导数光谱的绘制; 掌握导数分光光度法同时测定两组分的方法特点 【实验原理】 （1）分光光度法同时测定两组分混合物： 当体系中有几个组分时，根据吸光度的加和性，体系总吸光度为各组分吸光度之和： A总= （1） 式中：A总为各组分吸光度Ai之和；ci和分别为i组分的浓度和摩尔吸收系数。各组分的吸收光谱既是部分重叠，只要服从吸收定律，就可根据上式测定混合物中各组分的含量。最简单的例子时两组分混合物的测定。例如,在试样中含有两个组分x和y，其浓度分别为cx和cy,在波长 和下，测得总吸光度 和。根据式（1），可以得出以下方程组： 式中， 和为x,y在波长为和 时，组分x和y的摩尔吸收系数，可用已知浓度的纯组分溶液获得，即分别配制x和y的系列标准溶液，在和 波长下测量x和y系列标准的吸光度，并绘制标准曲线，两标准曲线的斜率极为x和y在和 处的摩尔吸光系数，代入解方程组，可求得cx和cy。用这种方法，原则上可以同时测定多组分混合物中各组分的含量，但组分增多，误差增大。 （2）导数分光光度法同时测定两组分混合物： 现代的紫外-可见分光光度计一般都能对吸收光谱进行微分处理，获得导数光谱。利用导数光谱进行分光光度测定，称为导数分光光度法。这样的分光光度计，一般可以获得1～4阶导数光谱。在各阶导数光谱中，吸光度对波长的微分值与溶液中组分的浓度仍保持线性关系： 式中，c为组分的浓度；n为导数的阶数。因此可以利用导数光谱进行定量测定。 由于导数光谱灵敏度高，对于试样纯度检验，多组分混合物的测定，消除共存杂质的干扰与背景吸收，测定浑浊试样都具有特殊的优越性。 导数光谱数值的测定方法有切线法、峰谷法和峰零法，即量取两个极值之间的距离p，本实验分别用分光光度法和导数分光光度法测定Cr和Co混合物的浓度。 【主要仪器和试剂】 仪器：GBC-cintra10e分光光度计； 容量瓶：25mL8个； 试剂：Co(NO3)2标准溶液0.350mol/L;Cr(NO3)3标准溶液0.100mol/L;Co和Cr混合试样。 【实验步骤】 分光光度法同时测定两组分混合物组成： 配制标准系列溶液：在4个25mL容量瓶中，分别加入2.50,5.00,7.5,10.00mL的Co(NO3)2标准溶液。另取4各25mL容量瓶，分别加入2.50,5.00,7.5,10.00mL的Cr(NO3)3标准溶液。分别用去离子水稀释至刻度，摇匀。 绘制Co2+和Cr3+标准溶液的吸收光谱：用1cm吸收池，以去离子水做参比溶液，在可见光区分别绘制Co2+和Cr3+溶液的吸收光谱，并由曲线上找出和 。 标准曲线的绘制：以蒸馏水为参比，在和 分别测定配制的Co(NO3)2和Cr(NO3)3系列标准溶液的吸光度，并分别绘制二者的标准曲线。 混合试样吸收光谱：用1cm吸收池，以去离子水作参比溶液，绘制混合试样的吸收光谱，读出试液在波长和 处的吸光度和。 （2）导数分光光度法测定两组分混合物： 绘制Co和Cr标准溶液的导数光谱：以去离子水作参比溶液，分别绘制标准溶液1～4阶导数光谱。选择适当阶数的导数光谱作为定量分析的依据。 绘制混合试样的导数光谱：在上述条件下，绘制混合试样的1～4阶导数光谱。 【实验数据及结果】 1.分光光度法 （1）标准曲线的绘制 Co标准液，λ=450nm， 拟合斜率=3.08857 浓度 （mol/L） 项目 0.035 0.070 0.105 0.140 1 0.1013 0.2072 0.3171 0.4246 2 0.1015 0.2068 0.3172 0.4252 3 0.1017 0.2070 0.3174 0.4256 平均 0.1015 0.2070 0.3172 0.4251 Co标准液，λ=540nm, 拟合斜率=2.25914 浓度 （mol/L） 项目 0.035 0.070 0.105 0.140 1 0.0710 0.1467 0.2267 0.3076 2 0.0710 0.1465 0.2269 0.3079 3 0.0712 0.1466 0.2272 0.3082 平均 0.0711 0.1466 0.2269 0.3079 Cr标准液，λ=450nm， 斜率=9.917 浓度 （mol/L） 项目 0.01