旋光度測定法操作规程.docVIP

起 草： 日期： 审 核： 日期： 批 准： 日期： 生效日期： 签字： 拷贝号： 变更记载： 制定（变更）原因及目的： 公司更名。 修订号 批准日期 生效日期 00 2001年5月8日 2001年5月15日 01 02 分发部门 生产技术部 [ ]份 质量部QA [ ]份 质量部QC [ ]份 一 车 间 [ ]份 二 车 间 [ ]份 三 车 间 [ ]份 设备动力科 [ ]份 物 控 部 [ ]份 总 经 办 [ ]份 综 合 部 [ ]份 旋光度测定法操作规程 适用范围 适用于本厂检验中旋光度的测定。 职责 检验员：严格按操作规程进行检验。 原理 旋光度测定法是利用平面偏振光，通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或右旋转，此种旋转在一定条件下有一定度数，称为旋光度。使偏振光向右旋转者(顺时针方向)称为右旋物质，常以“+”号表示。使偏振光向左旋转者(反时针方向)，称为左旋物质，常以“-”号表示。影响物质旋光度的因素很多，除化合物特性外，还有偏振光通过供试品液层的浓度和厚度，通过光线的波长和测定时的温度。当偏振光通过长ldm、每1m1中含有旋光性物质1g的溶液，使用光线波长通常用为钠光D线(589.3nm)或汞的404.7、546.lnm等谱线，测定温度为20℃时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以[a]D20表示。比旋度是物质的物理常数。因此可用以区别或检查某些药品的光学活性和药品的纯杂程度。由于旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系，故而还可以用来测定含量。中国药典2000年版规定用读数至0.01°并经过检定的旋光计。 样品测定操作 比旋度测定 按各品种项下规定的方法配制供试品溶液，在规定的温度和放置时间内测定。中国药典要求:如无特殊规定，旋光度的测定温度，应在 (20士0.5度)。测定前首先应将室温调至规定温度，然后用配制供试品的空白溶液校正零点或测定停点，以便扣除空白读数。如调节室温有困难，宜用具有夹层可联通恒温水溶的试样管，盛供试品溶液，恒温后测定。不得已时，可在恒温水浴中配制供试品溶液，再迅速移入试样管测定。药典规定常用测定比旋度的溶液多为水溶液，有时也用稀释的盐酸溶液或氢氧化钠试液，或有机溶剂如乙醇、氯仿、二氧六环等溶液，主要是按照供试品在各种溶剂中的溶解情况决定。药典配制溶液的浓度大都根据药品的比旋度大小，使配成的测定液旋光度一般应在左旋或右旋2-8度范围，测定值太小，在读取旋光度时容易造成误差，且在称量上也易产生误差，一些溶解度小的可以例外。用旋光法作含量测定时应当称取2份做平行试验。装入测定溶液时应避免产生气泡，旋紧测试管两端螺帽时，不应用力过大以免产生应力，造成误差，测定旋光度应重复读取3次，取平均值，按规定公式计算结果。 用旋光法测定供试品的含量 测定时要求按照各该品种含量测定项下规定操作，配制浓度太大或太小，有时会影响测定结果的准确度，其它操作按3·1操作。 测定操作注意事项 温度对旋光度影响不大的供试品，一般可在室温测定。对温度有严格要求约供试品，必须按规定执行，否则会造成误差。 接通电源前应检查仪器样品室内有无异物，钠光灯和其它示数开关是否放在关或规定的位置，仪器放置位置是否合适。钠光灯启辉后仪器不许搬动，以免损坏钠光灯。 钠光灯启辉后至少5分钟后发光才能稳定，测定或读数时应在钠光灯稳定后读取。 测定零点或停点时，必须按动复测按纽数次，使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位，减少仪器的机械误差。检查仪器的重复性和稳定性，必要时也可用旋光标准石英管校正仪器的准确度。 测定管若有气泡，应先使气泡浮于凸颈处或除去。透光面两端的玻璃应用软布擦干，测定管两端的螺帽应旋至适中位置 ，过紧容易产生应力 ，过松容易漏液。定管旋转时应注意标记的位置和方向。读取零点应重复 3次。 往测试管加入供试品溶液时，应反复用供试品溶液冲洗测试管数次，以免供试液浓度改变。 浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定 ，应先将溶液离心或滤过，弃去初滤液后取滤液测定。在测定液长有强吸收的溶液也不能测定。 仪器的各个光学镜片应保持干燥清洁，防止灰尘和油污的污染 ，钠灯有一定的使用寿命 ，连续使用一般不超过 4小时，不准瞬间内反复开关。 测定结束后测试管必须洗净晾干，以备下次再用，不准许将盛有供试品的测试管长时间的放置在仪器的样品室内。仪器不使用时样品室可放硅胶吸潮 。 计算与结果判断 供试品的比旋度[a]按下列公式计算： a 液体样品[a]tD= 1d 10