实验二药物中的杂质检查(特殊杂质检查)实验三气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量讲义.pptVIP

掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理。 掌握薄层层析法用于特殊杂质检查的一般操作。 一、实验目的 实验二 药物中的杂质检查（特殊杂质检查） 二、实验内容 （一）乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查 1．原理： 紫堇色 二、实验内容 本品0.05g 0.5mL对照液 （一）乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查 2．方法（原料）： （0.01%水杨酸） 25mL 1mL 乙醇 水 硫酸铁铵 0.5mL →摇匀 →比色 不得更深（0.1%） 二、实验内容 （一）乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查 3．方法（片剂）： 供试品溶液：（准备2个干燥小烧杯） 称取24片（规格25mg）乙酰水杨酸片 → 于研钵中研细 → +3mL氯仿 → 称取1/6量（相当于乙酰水杨酸0.1g） → 搅拌2min,过滤 渣（氯仿1mL洗2次） → 挥干溶剂 滤液 → +4mL乙醇 → 100mL → 5%乙醇洗烧杯 → 5%乙醇定容 → 摇匀 配制140mL 4组共用 二、实验内容 25mL供试品溶液 +1mL乙醇+5%乙醇→ 25mL （一）乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查 3．方法（片剂）： 0.75mL对照液 （0.01%水杨酸） 硫酸铁铵 0.5mL →摇匀 →比色 不得更深（0.3%） 二、实验内容 （二）黄体酮中其他甾体的检查 1．原理： 黄体酮是天然的孕激