2.4X射线衍射分析方法资料.pptVIP

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  • 2016-11-26 发布于湖北
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2.4X射线衍射分析方法 德拜照相法 德国科学家德拜与谢乐1916年发明德拜相机,首创X射线粉末照相法,把物质晶体结构测量实用化。德拜法设备简单,测量精度高,全世界几万种物质的标准物相大都由德拜法测出。 波长?不变,必然有某晶面(h1k1l1)的间距dhkl满足Bragg方程,,在2θ方向发生衍射,形成以4θ为顶角的圆锥面。不同的晶面匹配不同的2θ角,形成同心圆 德拜相机 德拜相机结构简单,主要由相机圆筒、光栏、承光管和位于圆筒中心的试样架构成。相机圆筒上下有结合紧密的底盖密封,与圆筒内壁周长相等的底片,圈成圆圈紧贴圆筒内壁安装,并有卡环保证底片紧贴圆筒 德拜相机 相机圆筒常常设计为内圆周长为180mm和360mm,对应的圆直径为φ57.3mm和φ114.6mm。 这样的设计目的是使底片在长度方向上每毫米对应圆心角2°和1°,为将底片上测量的弧形线对距离2L折算成2θ角提供方便。 德拜法的试样制备 首先,试样必须具有代表性;其次试样粉末尺寸大小要适中,第三是试样粉末不能存在应力 脆性材料可以用碾压或用研钵研磨的方法获取;对于塑性材料(如金属、合金等)可以用锉刀锉出碎屑粉末 德拜法中的试样尺寸为φ0.4-0.8×5-10mm的圆柱样品。制备方法有:(1)用细玻璃丝涂上胶水后,捻动玻璃丝粘结粉末。(2)采用石英毛细管、玻璃毛细管来制备试样。将粉末填入石英毛细管或玻璃

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