处理方法介绍及注意事项.pptx

样品前处理方法(无机)介绍及注意事项 杨锐杰 1392505956931th March 2016主要内容1、样品前处理的一般原则2、样品前处理的容器及装置3、样品常规前处理方法及注意事项1、样品前处理的一般原则 样品前处理的时间占整个分析过程的60%以上；90%以上的误差来源于样品前处理；分析样品的前处理是整个分析过程中最费力、最费时且不可忽视的关键环节。 在进行样品前处理时，应根据国标方法、试样性质、待测元素和定量方法等来选择合适的前处理方法，同时还应考虑以下几个方面： （1）是否对所用的器皿有影响？ （2）所用方法对样品的分解效果如何？ （3）所用试剂是否会对定量产生干扰？ （4）是否造成了不能忽略的沾污？ （5）前处理方法能否导致待测元素的损失或产生该元素的不溶性化 合物？1、样品前处理的一般原则样品前处理的一般目的（1）回收率最高：这是样品前处理应该要达的第一个目的。回收率是 分析测试方法准确性的标度；但是有条件！（2）干扰最小：样品前处理作为消除干扰的手段或其先行的步骤，对 干扰的消除影响很大。（3）浓度最佳：每种检测方法均有其最佳的浓度范围。（4）费用最省：样品前处理操作有时占整个分析测试全过程时间的绝 大部分，时间的节约是费用节约的主要环节。1、样品前处理的一般原则如何根据样品限量计算溶液中的浓度：如：1）大米中铅，限量要求：≤ 0.2mg/kg 一般取0.5g溶于25mL，在溶液中的含量约：0.004mg/ L 2）食用盐中的铅：样品含量：≤ 2.0mg/kg 取0.5g溶于50mL，在溶液中的含量约: 0.020mg/ L 1、样品前处理的一般原则如：ICP检出限，Pb：1ppb, 由检出限换算成固体含量（如称取0.5g 溶于50mL） 2、样品前处理的容器及装置样品处理使用的常见容器 玻璃器皿：三角瓶（锥形瓶）、烧杯等： 主要成分：硅硼酸盐；最高工作温度：600℃。不耐氢氟酸、浓 磷酸及强碱溶液；无渗透性；一般用于溶解、湿法消解等。 聚四氟乙烯器皿：烧杯、坩埚等 对氟和液态碱金属以外的几乎所有无机和有机试剂均不起反应； 最高工作温度250℃；耐高压(可做微波消解器的内罐)。有静电吸附。 主要用于湿法消解等。2、样品前处理的容器及装置样品处理使用的常见容器 瓷坩埚：瓷主要成分：NaKO:Al2O3:SiO2=1:8.7:22；釉主要成分： 73%SiO2、 9%Al2O3、11%CaO、6%(Na2O+K2O)；最高工作温 度：1100℃；不抗氢氟酸、浓磷酸及强碱溶液；有渗透性。 一般用于干法灰化。 石英坩埚：主要成分：99.8%SiO2，杂质有Na2O、Al2O3、Fe2O3、MgO 、TiO2等；最高工作温度：1100℃；不抗氢氟酸、浓磷酸 及强碱溶液；无渗透性；有良好的化学稳定性和热稳定性。 一般用于干法灰化。 铂金属坩埚等：最高工作温度：1500℃，几乎不与任何常用的酸作用； 可用于溶于王水、氯水、溴水对熔融的碱金属碳酸盐、 硼酸盐、氟化物、硝酸盐和硫酸氢盐有足够稳定性；主 要用于干法灰化、融熔等；也可用于湿法消解。2、样品前处理的容器及装置样品处理使用的常见容器 聚丙烯塑料器皿：不耐有机溶剂、浓硫酸和氢氧化钠溶液，高于130℃ 以上开始软化。热膨胀系数小于2%，其50mL刻度离 心管可用于湿法快速消解。 聚乙烯塑料器皿：不耐有机溶剂、浓硝酸和浓硫酸；高于80℃开始软 化，对诸如溴、氨、硫化氢、水蒸汽和硝酸等气体 有明显的多孔性，长期储存在聚乙烯塑料瓶中的水 溶液势必体积减少而浓度增加。一般用来盛装溶液 ，不用于加热消解样品。 2、样品前处理的容器及装置样品前处理的装置 平板电炉：电阻丝加热，明火；加热温度可达400℃以上；升温快 ，降温也快；既可湿法消解，也可对样品进行炭化处 理；热辐射大，存在安全隐患。 电热板：表面带特氟隆保护的电热板，最高表面温度250℃；升 温速度较平板电炉慢，降温也较慢；热辐射小，使用安 全。适用于湿法消解。2、样品前处理的容器及装置样品前处理的装置 马弗炉：干灰化及熔融用；有机样品必须炭化完全方可放入马弗炉； 保持炉腔干净；不要超过温度允许范围使用。 微波消解：是利用微波加热密闭容器中的消解液（各种 酸、部分碱液以及盐类）和试样从而在高温 增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消解。石墨多孔消解仪：用带有一定数量加热孔的石墨块作为加热模块，可 实现立体环绕加热，有快速、高效、节能、方便、 安全等优点，克服了传统的平板加热消解仪的种种 缺陷。如：食品样品中五害元素消解只需约30min； 土壤中八大元素样品消解也仅需60min。3、样品常规前处理方法及注意事项常规处理溶解和稀释湿法消