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§7.3X-ray 定向 主要内容 一、 X-ray基本原理 二、 X-ray照相法 三、单色X-ray衍射法定向方法 1、人工晶体外形与晶体的定向 2、单色X－ray定向仪 3、已知晶面的定向 4、未知晶面的定向 5、从一个晶面到任意一个晶面的定向 一、 基本原理 X-ray是由高速电子碰撞靶物质而产生的。 X-ray衍射的机理是入射的电磁场与晶体原子中的电子之间电磁相互作用。 X射线是波长极短的电磁波. 满足量子态的能量动量关系，换算得x射线的能量E与波长λ的关系为： 而晶格间距大体维持在0.5埃的范围内，因此，X-ray与晶格常数相差不多，因此会发生明显的衍射现象。（布拉格衍射） 反射光线2 和 2’之间的光程差为： d为晶面间距； θ为入射角或布喇格角。 显然，只有当 会出现衍射极大上式称为布喇格定律，而n为衍射级数。 但并不是出现衍射极大就能观察到衍射斑点，如果一个散射振幅为零，尽管满足布拉格方程，仍然观察不到衍射斑。因此引入了原子的结构因子的概念。 单胞中只有一个原子，基坐标为（0，0，0），原子散射因数为f： 该种点阵其结构因数与HKL无关，即HKL为任意整数时均能产生衍射，例如（100）、（110）、（111）、（200）、（210）…。能够出现的衍射面指数平方和之比是 b、体心点阵 单胞中有两种位置的原子，即顶角原子，其坐标为（0，0，0）及体心原子，其坐标为 (1/2,1/2,1/2) 1）当H+K+L=奇数时， ，即该晶面的散射强度为零，这些晶面的衍射线不可能出现，例如（100）、（111）、（210）、（300）、（311）等。 2）当H+K+L=偶数时， 即体心点阵只有指数之和为偶数的晶面可产生衍射，例如（110）、（200）、（211）、（220）、（310）…。这些晶面的指数平方和之比是（12+12）：22：（22+12+12）：（32+12）…=2：4：6：8：10…。 c、面心点阵 单胞中有四种位置的原子，它们的坐标分别是（0，0，0）、 （0,1/2,1/2）、（1/2,0,1/2)、（1/2,1/2,0） 1）当H、K、L全为奇数或全为偶数时 2）当H、K、L为奇偶混杂时（2个奇数1个偶数或2个偶数1个奇数） 即面心立方点阵只有指数为全奇或全偶的晶面才能产生衍射，例如（111）、（200）、（220）（311）、（222）、（400）…。能够出现的衍射线，其指数平方和之比是：3：4：8：11；12：16…=1；1.33：2.67：3.67：4：5.33… 二、 X-ray照相法定向 X-ray照相法定向适用于晶体取向完全未知的情况。 利用晶体对x-ray的衍射而使胶片感光，拍摄出晶体的照片，然后将此照片上的斑点转换成极射赤平投影图，再根据极射赤平投影图确定出晶体的取向。 确定某一取向后，可以针对极射赤平投影图或计算确定其他取向，从而绘出晶体的立体图形。 1、劳厄斑点法（连续X－ray） 常用的劳厄照相法有投射劳厄法和背散射劳厄法两种。 2 转动晶体法： 在此方法中x射线是单色的，反射球只有一个。但样品单晶是在转动的，这样其倒格子将相对反射球转动，于是就有倒格点不断转到反射球上．从而发生布喇格反射。 若照相胶片卷成以转轴为轴的圆筒，这样衍射斑点都在胶片上形成几条平行的横线。 例1： 在直径为57.3mm的相机中，用Cu Ka射线拍某物质的粉末图。从图上量得8对粉末线的2L值为44.0，51.4，75.4，90.4，95.6，117.4，137.0，145.6mm。 试计算： θ/度 Sin2θ h2+k2+l2 hkl λ2/4a2，求出晶胞参数，确定晶体点阵型式。 按上述公式计算所得结果列表如下: 序号 2L/mm θ/度 Sin2θ h2+k2+l2 hkl λ2/4a2 1 44.0 22.0 0.140 1.00×3=3 111 0.04666 2 51.4 25