飲用水检验操作规程.docVIP

饮用水检验操作规程 适用范围 适用于饮用水检验。 职责 检验员：严格按SOP进行检验。 QC主管：监督检查执行情况。 性状：取本品10ml，置一洁净试管中，于光亮处对光观察，为无色透明液体。 臭和味：取本品100ml于三角瓶中，振摇后从瓶口嗅水的气味，为无异臭和异味。 肉眼可见物：取水样摇匀，直接观察，无肉眼可见物。 PH值 仪器：酸度计 试药及配制：苯二甲酸氢钾、磷酸二氢钾、硼酸钠 苯二甲酸氢钾标准缓冲液（甲液，PH=4.00）：称取10.21g在105℃烘干2h的苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），溶于水中，并稀释至1000ml摇匀。或按购入的标准缓冲剂体积要求进行溶解，稀释，此溶液PH值在20℃时为4.00。 磷酸二氢钾标准缓冲液（乙液，PH=6.88）：称取3.40g在105℃烘干2h的磷酸二氢钾（KH2PO4）和3.55g磷酸氢二钠（Na2HPO4），溶于水中，并稀释至1000ml摇匀。或按购入的标准缓冲剂体积要求进行溶解，稀释，此溶液PH值在20℃时为6.88。 硼酸钠标准缓冲液（丙液，PH=9.22）：称取3.81g硼酸钠（Na2B4O7·10H2O），溶于水中，并稀释至1000ml摇匀。或按购入的标准缓冲剂体积要求进行溶解，稀释，此溶液PH值在20℃时为9.22。 操作步骤 玻璃电极在使用前应放入水中浸泡24h以上。 用PH标准缓冲液甲、丙检查仪器和电极必须正常。 测定时用接近水样PH的标准缓冲溶液校正仪器刻度。 用洗瓶以纯化水缓缓淋洗两电极数次，再以水样淋洗6-8次，然后插入水样中，1min后直接从仪器上读出PH值。 判定：若pH为6.5～8.5pH8.5或6.5，则判为不合格。 总硬度 器皿：125ml锥形瓶、10或25ml滴定管 试剂：乙二胺四乙酸二钠、氯化铵、硫酸镁、氯化铵、氢氧化铵、铬黑T、硫酸镁、乙醇、 硫化钠、盐酸羟胺、氰化钾 0.01mol/L乙二胺四乙酸二钠滴定溶液：按《滴定液与标准液配置SOP》（1302·004）配制并标定。 缓冲溶液（pH10） 称取16.9g氯化铵（NH4Cl），溶于143ml浓氢氧化铵中。 称取0.780g硫酸镁（MgSO4·7H2O）及1.178g乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na2·2H2O），溶于50ml水中，加入2ml氯化铵-氢氧化铵溶液（A）和5滴铬黑T指示剂（此时溶液应呈紫红色，若为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色）。用EDTA-2Na溶液（7.2.1）滴定至溶液由紫红色变为天蓝色，合并A及B两种溶液，并用纯水稀释至250ml。 0.5%铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T（C20H12O7N3SNa），用95%乙醇溶解并稀释至100ml，置于冰箱中保存，可稳定一个月。 固体指示剂：称取0.5g铬黑T，加100g氯化钠，研磨均匀，贮于棕色瓶内，密塞备用，可较长期保存。 5%硫化钠溶液：称取5.0g硫化钠（Na2S·9H2O）溶于水中，并稀释至100ml。 1.0%盐酸羟胺溶液：称取1.0g盐酸羟胺（NH2OH·HCl），溶于水中，并稀释至100ml。 10%氰化钾溶液：称取10.0g氰化钾（KCN）溶于纯水中，并稀释至100ml。注意，此溶液剧毒。 操作步骤 吸取50.0ml水样（若硬度过大，可少取水样用水稀释至50ml。若硬度过小，改取100ml），置于150ml三角瓶中。 若水样中含有金属干扰离子使滴定终点延迟或颜色发暗，可另取水样，加入0.5ml盐酸羟胺溶液及1ml硫化钠溶液或0.5ml氰化钾溶液。 加入1~2ml缓冲溶及5滴铬黑T指示剂（或一小勺固体指示剂），立即用EDTA-2Na标准溶液滴定，充分振摇，至溶液由紫红色变为蓝色，即表示到达终点。 计算 YD= = 式中：YD——水样的总硬度（CaCO3）,mg/L； a溶液的消耗量，ml； V2——水样体积，ml。 结果判定：总硬度≤450mg/L（以CaCO3计），判为合格；否则，判为不合格。 溶解性总固体 仪器、器皿：万分之一分析天平、恒温水浴锅、电热恒温干燥箱、蒸发皿、干燥器、中速定量滤纸或滤膜（孔径0.45μm）及相应滤器。 操作步骤 溶解性总固体在105±3℃烘干。 将蒸发皿洗净，放在105±3℃烘箱内30min。取出，放在干燥器内冷却30min。 在分析天平上称其重量，再次烘烤，称量直至恒重，两次称重相差不超过0.0004g。 将水样上清液用滤器滤过。用无分度吸管吸取振荡均匀的滤过水样100ml于蒸发皿内，如果水样的溶解性总固体过少时可增加水样体积。 将蒸发皿置于水浴上蒸干（水浴液面不要接触皿底）。将蒸发皿移入105±3℃烘箱内，1h后取出。放入干燥器内，冷却30min，称量。 将称过重量的蒸发皿再放入105±3℃烘箱内30min，再放入干燥器内冷