EDTA溶的配制与标定(铬黑T法).docVIP

实验十一?EDTA溶液的配制与标定（铬黑T法） ? ???????????????????????????? 一、实验目的 1、学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液； 2、学会以Zn为工作基准试剂,铬黑T为指示剂标定EDTA标准溶液； 3、巩固直接称量、准确配制溶液、准确移取溶液、滴定等基本操作。 二、实验原理 1、用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因； EDTA是四元酸，常用H4Y表示，是一种白色晶体粉末，在水中的溶解度很小，室温溶解度为0.02g/100g H2O。因此，实际工作中常用它的二钠盐Na2H2Y·2H2O, ??Na2H2Y·2H2O的溶解度稍大,在22℃（295K）时，每100g水中可溶解11.1g. 2、标定EDTA标准溶液的工作基准试剂，基准试剂的预处理； 实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。预处理：称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层，然后用水洗净，烘干。 3、滴定用的指示剂，指示剂的作用原理； 实验中以铬黑T作为指示剂。 作用原理：在pH=l0的条件下，滴定前，Zn2+与指示剂反应: HIn2- + Zn2+ ? ZnIn- + In3- 纯蓝色 ? ? 酒红色 ? 滴定至终点时，反应为 ： ZnIn- + H2Y2- ? HIn2- + ZnY2- + H+ 酒红色 ? ? 纯蓝色 ? ? 此时，溶液从酒红色变为纯蓝色，变色敏锐。 4、用何种缓冲溶液及其原因； 实验是以NH3·H2O-NH4Cl为缓冲溶液。原因：实验中所用的指示剂是铬黑T， ? pKa2=6.3 ? pKa3=11.55 ? H2In- ? HIn2- ? In3- 紫红 ? 蓝 ? 橙 若pH6.3或pH11.5，由于指示剂本身接近于红色而不能使用。根据实验结果，使用铬黑T的最适宜酸度是pH=9～10.5，pH=10的缓冲液符合要求。 5、计算式。 CEDTA=mVZn/0.25MZnVEDTA 三、实验步骤 ? ? 实验步骤 思考题 0.01mol·L-1 Zn2+标准溶液的配制 1、取适量锌片放在100mL烧杯中，用0.1mol·L-1 HCl溶液（自配）清洗1min，再用自来水、纯水洗净，烘干、冷却。 1、标定EDTA标准溶液的工作基准试剂有多种，为什么选用Zn？ 2、工作基准试剂Zn在使用前，为什么要进行表面处理，怎样处理？ 2、用直接称量法在干燥小烧杯中准确称取0.15～0.2g Zn，盖好小表面皿。 作基准试剂Zn在使用前，为什么要进行表面处理，怎样处理？ 3、用滴管从烧杯口加入5mL 1:1 盐酸，待Zn溶解后吹洗表面皿、杯壁，小心地将溶液转移至250mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，摇匀。 3、怎样溶解锌片，配制Zn2+标准溶液？ 0.01mol·L-1 EDTA标准溶液的配制??称取计算量的EDTA二钠盐在烧杯中，加入适量水，搅拌溶解，转移到试剂瓶中稀释至800 mL。 4、怎样配制EDTA标准溶液？ 5、配制EDTA溶液时，为什么先在烧杯中溶解后转移到试剂中，能否直接在试剂瓶中溶解？ 标定EDTA标准溶液（Zn为工作基准试剂，铬黑T为指示剂）??? 移取25.00mL Zn2+标准溶液，边搅边滴加 1:1 氨水至开始析出Zn(OH)2 白色沉淀，加5mL NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液、50 mL 水，2～3滴铬黑T，用EDTA标准溶液滴定。溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。 6、配位滴定中，为什么要用缓冲溶液？ 7、说明铬黑T指示剂作用的原理。 8、为什么要在pH=10的缓冲溶液中使用铬黑T？ 9、如何调节溶液的pH为10？ 10、为什么要先用 1:1 氨水调节，后加pH=10的氨性缓冲溶液？ 11、如何滴加1:1氨水调节pH？ 12、怎样掌握好终点？ 四、实验数据记录与处理 序号 1 2 3 mZn/ g ?0.1672 V EDTA(初读数) / ml ?0.00 0.00 ? V EDTA(末读数) / ml 22.73 22.73 ? V EDTA / mL 22.37 22.37 ? CEDTA / mol·L-1 ?0.1125 0.1125 ? 舍前平均CEDTA / mol·L-1 0.1125 S 0 T ? ? ? 舍后平均CEDTA / mol·L-1 0.1125 五 问题与思考题 1.说明工作基准试剂锌在使用前的表面处理的方法和目的。 答：（1）处理方法：取适量锌片放在100mL烧杯中，用0.1mol·L-1 HCl溶液（自配）清洗1min，（时间不宜过长，以免溶蚀过多的锌）再用自来水、纯水洗净，烘干（不可??? 过分烘烤）、冷却。 ?? （2）目的：除去表面的氧化物。 2.配制锌标准液的时候，若锌液转移至容量瓶中有部分流失了，