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- 2016-12-03 发布于湖北
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1. 价带 (4d,5s) 出现在 0 - 8 eV 。 2 4p 、 4s 能级出现在 54 、88 eV 。 3. 335 eV 的最强峰由 3d 能级引起。 4 3p 和3s 能级出现在 534/561 eV 和 673 eV 。 5. 其余峰非 XPS 峰, 而是Auger 电子峰。 例:试作出在Mg Ka ( hn = 1253.6 eV ) 作用下Na的XPS示意谱图, Na的能级分布如右图。 解:由KE = hv - BE , KE1s = ( 1253.6 - 1072 ) = 182 eV KE2s = ( 1253.6 - 64 ) = 1190 eV KE2p = ( 1253.6 - 31 ) = 1223 eV 4 俄歇电子能谱 AES(Auger electron Spectrocopy) 光子作用下:K层电离;L层补充跃迁;能量使另一层L电子激发成AuE。即双级电离过程:A*+=A 2++e-。 AES特点: 1 受价态影响; 2 受结合态影响; 3 受表面势垒影响。 与XPS相比, 优点如下: 1 可用电子激发, 并形成聚焦; 2可扫描得到AuE象, 直观反映表面; 3电子束流可调小, 使空间分辨率提高。 5 XPS(AES)的应用: 1元素定性 2 定量分析 3 元素价态、结合态的研究。 实例1: 木乃伊所用的颜料分析 150 145 140 135 130 Binding Energy (eV) PbO2 Pb3O4 500 400 300 200 100 0 Binding Energy (eV) O Pb Pb Pb N Ca C Na Cl XPS analysis showed that the pigment used on the mummy wrapping was Pb3O4 rather than Fe2O3 Egyptian Mummy 2nd Century AD World Heritage Museum University of Illinois 7 光电子能谱分析 1 概述 电子能谱是一种研究物质表面的性质和状态的物理方法。 表面的含义:指固体最外层的1~10个原子的表面层和吸附在它上面的原子、分子、离子或其它覆盖层。 表面由于各种原因,具有与基体不同的物理化学性质。 1.1 表面分析可以得到的信息 借助各种表面分析仪,对物体10nm以内的表面层进行分析,可得到的信息有: (1)物质表面层(包括吸附层)的化学成分,除氢元素以外的元素都可以从表面分析法获得定性和定量的结果。 (2)物质表面层元素所处的状态或与其它元素间的结合状态和结构,即元素所处的原子状态、价态、分子结构等信息。 (3)表面层物质的状态。 (4)物质表面层的物理性质。 由于表面分析法的分析范围有限(10个原子层的厚度以内,即10nm以内),一般物质的表面极易受到周围环境的污染。因此,在作表面分析工作时,不仅在制备样品时要求在高真空和超净条件下进行,而且在测试过程中也要注意仪器中的条件,以防止因污染而引起测试误差。(对真空度有要求) 1.2 表面分析法的特点 表面分析法主要指用一种粒子(电子、离子、中性粒子或光子)作辐射源轰击样品,使样品受激放出二次粒子,测量二次粒子的能量和性质。 二次粒子和辐射源既可是同种也可以是异种。 表面分析技术与普通光谱仪不同,它不是研究光与物质的相互作用后所产生的光的特性,而是研究光(或粒子)与物质相互作用后被激发出来的二次粒子(电子、离子)的能量,以达到所要获得的结果。 表面分析一般是测定物质表面的平均成分,不是体内、也不是微区成分,它测定的是物质受激发而发出的价电子或内层电子的能量;与红外光谱相比,红外光谱给出的是分析指纹,或是基团特征,而表面分析则可给出原子指纹,测定原子的价态(电子结构)、原子和电子所处的能级,从而可以定出分子结构。 常见的表面分析法的比较 俄歇电子能谱 AES: Auger Electron Spectroscopy 紫外电子能谱 UPS 光电子能谱 XPS: X-ray Photoelectron Spectroscopy 离子探针显微分析 表面分析法是一种无损分析,分析的是最表层的元素信息,分析的灵敏度极高。 1.3 各种表面分析仪及其研究目的 表面分析测定物质表面层厚度在10nm以内的各种信息,所以与粒子逸出的深度紧密相关。表面分析法所用的仪器主
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