分散65号的合成1.docVIP

C.I.分散黄65及其衍生物的合成工艺 高介平，臧健 （常州纺织服装职业技术学院 纺化系，江苏 常州 213164） 摘要：以作为合成的起始原料，得到有％的收率。然后。 作者简介：高介平（1964-），男，江苏武进人，副教授 研究方向：染整、助剂方面的研究 地址：常州纺织服装职业技术学院133号信箱 邮编：213164 E-mail: z_j17@126.com 手机 Synthetic Process on C.I. Disperse Yellow 65 and Derivatives GAO Jie-ping，ZANG Jian (Department of Textile Chemistry，Changzhou Textile Garment Institute , Changzhou 213164) Abstract: The raw material of C.I. Disperse Yellow 65 and derivatives is sodium anthraquinone-1-sulfonic. Nitration is the first reaction. Then the nitro group is deoxidized to amidocyanogen. The next step is heterocyclization. We got the intermediate compounds.The yield is 27%. Followed by the addition of benzoyl chloride or butyryl chloride or propionyl chloride as acidylate agent. We got the production ⅠⅡⅢ respectively. The corresponding yields are 95%、78% and 82%. Key words: C.I. Disperse Yellow 65; Benzoyl Chloride；Butyryl Chloride；Propionyl Chloride. 1 前言 染料分散黄65为高耐光牢度涤纶染色用三色染料，目前世界上仅日本的一家企业能生产滤饼(原染料)，通过结构剖析，突破了合成中的关键技术，完成了该产品的中样合成制备，．实验部分 .1 主要和仪器 ：（工业级）、（工业级）、（工业级）、（工业级）其余剂均为。 仪器：岛津SPD-10A高效液相色谱仪 2.2 分析方法 采用HPLC法(高效液相色谱法)测定产物的百分含量，采用面积归一法进行积分。HPLC法的分析条件为：岛津SPD-10A高效液相色谱仪，210 nm；Kromosil C18柱Φ4.6*150 mm；柱温30℃；流动相：乙腈/水（6/4 V/V）+0.5 ml三氟乙酸，流速：1 ml/min；进样体积：20μl；流动相用0.45μm微孔滤膜过滤，在超声波水槽中充分脱气，在液谱柱上平衡1小时后进样分析。 实验方法.3.1中间体C的制备： .3.2成品Ⅰ的制备： 上面的中间体C（20.8克）溶于66克氯苯中，加12.4克助剂G（三乙苯胺），升温至100℃，开始滴加15.1克苯甲酰氯，滴加温度100-110℃，滴加完后在110-115℃保温2小时，降温至60℃，滴加66克甲醇稀释，稀释温度45-60℃，滴完后降温至30℃过滤，用66克甲醇洗滤饼，母液准备精馏回收（母液切忌带水），滤饼再用80-90℃热水洗至中性，滤饼为成品Ⅰ（折干约28.2克）。此步收率约为95%。母液精馏回收甲醇，氯苯再套用。 2.3.3成品Ⅱ的制备： 上面的中间体C（20.8克）溶于66克氯苯中，加12.4克助剂H（N,N-二甲基苯胺），升温至70-80℃，开始滴加11.5克丁酰氯，滴加完后升温至80-90℃，保温2小时，降温至45-60℃，滴加66克甲醇稀释，滴完后降温至30℃过滤，用66克甲醇洗滤饼，母液准备精馏回收（母液切忌带水），滤饼再用80-90℃热水洗至中性，滤饼为成品Ⅱ（折干约20.5克）。此步收率约为78%。母液精馏回收甲醇，氯苯再套用。 2.3.4成品Ⅲ的制备： 上面的中间体C（20.8克）溶于66克氯苯中，加12.4克助剂H（N,N-二甲基苯胺），升温至55-65℃，开始滴加10克丙酰氯，滴加完后升温至65-70℃，保温2小时，降温至45-60℃，滴加66克甲醇稀释，滴完后降温至30℃过滤，用66克甲醇洗滤饼，母液准备精馏回收（母液切忌带水），滤饼再用80-90℃热水洗至中性，滤饼为成品Ⅲ（折干约20.2克）。此步收率约为82%。母