第四章 核磁共振碳谱 核磁共振碳谱的特点 核磁共振碳谱的测定方法 13C的化学位移 13C的自旋偶合及偶合常数 核磁共振谱的解析及应用 二维核磁共振谱 4.1 13C核磁共振碳谱的特点 13C核磁共振碳谱的特点 适合含有长碳链或含碳原子化合物的分析, 特别可以得到1H谱不能直接测得的羰基、腈基和季碳的信息 . 由于13C核的化学位移范围(δc=0~240 ppm)远大于H核的化学位移范围(δH=0~15 ppm),因此13C谱分辨率高. 由于自然界中13C核的丰度太低,另外13C的旋磁比只有1H核的1/4, 13C NMR的灵敏度比1H NMR要低得多. 13C NMR由于邻近质子的偶合作用使谱峰变得复杂,必须采用标识技术(去偶技术),实际上13C NMR谱图若不去偶就不能解析,不能用积分高度计算碳数目。 4.2 核磁共振碳谱的测定方法 连续波法:费时,灵敏度不高 脉冲傅里叶变换法 :省时,样品用量少,灵敏度高 A 质子宽带去偶法 质子宽带去偶法又称噪声去偶法,可消除因1H偶合形成 的13C谱峰的裂分,使每个磁等价的13C核成为一个信号。 特点: C 门控去偶法 D 选择质子去偶法 选择性的对谱图中某一特定官能团在其共振频率下照射,会使此官能团中的13C核信号称为单峰,使用此法依次对1H核的化学位移位置进行照射,可使响应的13C核信号得到准确归
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