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- 2016-11-29 发布于湖北
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实验一 甲基丙烯酸甲酯的减压蒸馏
甲基丙烯酸甲酯,苯乙烯等单体十分活泼,在受热或光照作用下容易发生自聚。因此,在作为商品或中间原料的甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯等单体中常常加入阻聚剂,如对苯二酚等,以防止其自聚。而在单体的使用时阻聚剂必须除去,以保证聚合反应正常进行。除去阻聚剂的常用的方法是碱洗和蒸馏等。
一、目的要求
掌握甲基丙烯酸甲酯纯化的方法;熟悉减压蒸馏的装置和基本操作技术。
熟悉阿贝折射仪的使用方法,掌握检定物质纯度的方法之一。
实验原理
碱洗
阻聚剂对苯二酚可与氢氧化钠反应,生成溶于水的对苯二酚钠盐。因此通过碱洗可以出去大部分的阻聚剂。
减压蒸馏
某些物质进行蒸馏时会因为强烈的加热发生分解或聚合,或因为被蒸馏物的沸点过高而不易蒸馏。在这些情况下都可以用减压蒸馏。由于液体表面分子逸出体系所需的能量随外界压力的降低而降低,因此降低外界的压力就可以降低液体的沸点。沸点和真空度之间的关系可以近似的用下式表示:
式中,P是真空度,T是液体沸点(K),A和B都是常数,可以通过两个不同外界压力时的沸点求出。
甲基丙烯酸甲酯由于在受热时很容易发生自聚,故可用减压蒸馏的方法,使其在较低的温度下得到提纯而防止自聚。
仪器与药品
仪器
标准磨口单颈瓶(250ml/24mm)一只;具活塞接头(24mm)一只;75°蒸馏头(14mm;24mm*2)一只;温度计套管一只;直形冷凝器一只;105°
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