样品的采集与制备资料.ppt

（4）如消化中采用硫酸（比色分析时），应加水脱残存硝酸，以免生成的亚硝酰硫酸能破坏有机显色剂，对测定产生严重的干扰。 （5）如消化中采用高氯酸，应先用浓硝酸分解有机物，然后加入高氯酸。消化过程中应有足够的硝酸存在，因此应不断补充硝酸，并且应在常温下才能将高氯酸加入样品中，高氯酸的用量需严格控制，一般在5mL以下。 微波消解也称为“微波辅助化学消解” 使用程序化的微波湿法消化器，系统可以程序升温，先脱水，然后湿法灰化，同时可控制真空度和温度，与马福炉相比缩短了灰化时间，如面粉的微波湿法灰化只需10～20min。对于植物样品(除铜的测定外)，用微波系统灰化20min就足够了，而要得到类似的结果，用马福炉则需要40min~4h。 （三）直接提取法 在原子吸收测定方法中，有的样品有机物干扰不大，可不经过灰化直接加盐酸提取待测成分。 在使用此方法时，应对各类样品作回收实验。Cabeka及Mckenzie发展了此方法，先用硝酸氧化碳水化合物，然后再用盐酸提取残渣，用这种方法测定锡，比单独用盐酸更为可靠。 （四）其它方法 在无机成分分析时，根据无机成分的性质、存在的形式、含量以及选用适当的分析方法，有时可采用较简单的前处理方式。对挥发性的物质如磷化氢，采用顶空气相色谱法，并选用适当的检测器进行测定，使样品前处理大为简化。