150916职业卫生样品预处理技术试卷.ppt

职业病危害因素检测 甘肃省疾病预防控制中心 2015年9月16日 内 容 ● 样品预处理技术 ● 化学物质的实验室分析技术 样品预处理技术 一、滤料样品的预处理 在工作场所空气有害物质检测中，金属、类金属及其化合物的样品采集主要用滤料或浸渍滤料作为采样介质，工作场所空气中一些非金属化合物以气溶胶态存在，如氰化物、硫酸、磷酸等，也可采用滤料进行采集。 在测定前，必须将滤料上的待测物转移入溶液中，常用的处理方法有：一、洗脱法;二、消解法。 一、洗脱法 洗脱法是用溶剂或溶液(称为洗脱液)将滤料上的待测物溶洗下来的方法，洗脱法可用于采集到滤料上的金属、类金属化合物的样品预处理，也可用于采集到滤料上的无机非金属化合物和有机化合物的样品预处理。 例如：微孔滤膜采集铅烟或铅尘后，用硝酸溶液浸泡滤膜，将铅溶洗入硝酸溶液中，然后用分光光度法或原子吸收光谱法测定。 ? 洗脱液: 1、酸性溶液(测定金属、类金属化合物)。 2、去离子水(测定无机非金属化合物)。 3、有机溶剂(测定有机化合物)等。 洗脱过程可以是简单的溶解过程，也可以是经过化学反应生成可溶性化合物的过程，或是兼有两者。浸渍滤料采集某些气态和蒸气态化合物也常用洗脱法处理。 ? 洗脱效率 洗脱法的评价指标为洗脱效率，表示洗脱方法的洗脱能力，指能从滤料上洗脱下来的待测物量占滤料上阻留的待测物总量的百分比，一般要求洗脱效率应≥90%。用式表示为： 洗脱效率＝(被洗脱的待测物量÷滤料上的待测物总量) ×100% ? 洗脱效率的测试方法 取18份滤料，分为3组，每组6份，分别加入3个剂量的标准溶液，加入量一般为在0.5、1、2倍容许浓度下检测方法规定的采样体积所采集的量。加入待测物标准溶液的体积应不大于100μL。放置过夜，洗脱并测得每份滤料的待测物量;同时作试剂空白和滤料空白，计算前减去空白值。按上述公式计算洗脱效率。 ? 影响洗脱效率的因素 1.洗脱液的性质:包括极性、对待测物的溶解度和化学活性等理化性质。例如极性待测物要选择极性洗脱液;对待测物的溶解度越大，洗脱效率越高;能与待测物起化学反应，生成物易溶于洗脱液的，洗脱效率就高。 2.随着洗脱时间的增加，洗脱效率提高， 一定的 洗脱时间后，达到高而稳定的洗脱效率。 3.加热、振摇或超声等方法可以加快洗脱和提高 洗脱效率。 二、消解法 消解法是利用高温和(或)氧化作用将滤料及样品基质破坏，制成便于测定的样品溶液。 ? 消解法分为干灰化法和湿式消解法两种， 在工作场所空气检测中，主要使用湿式消解法中的酸消解法，用于采集到滤料上的无机金属、类金属化合物的样品预处理。酸消解法是指利用氧化剂(主要是氧化性酸)将样品进行消解的方法。 ? 常用的消解液(氧化剂)有氧化性酸如硝酸、高氯酸及过氧化氢等。为了提高消解效率和加快消解速度，经常使用混合消解液，如1：9的高氯酸和硝酸的混合消解液常用于微孔滤膜样品的消解。 加热是提高消解效率和加快消解的方法，加热温度一般在300℃以下，通常在200℃左右。特别对于易挥发的待测物样品处理，加热温度一般不超过200℃。 将样品在消解液中浸泡过夜，可以缩短消解时间。不要将消解液蒸发干，保留少量消解液，有利于样品的溶解和测定。若将消解液蒸干，再在较高温度下加热，有可能生成难溶的金属氧化物，影响测定。 ? 影响消解效率的因素 1.消解方法常用电热消解法和微波消解法等，对不同的待测物要选择合适的消解方法，例如测定易挥发性金属化合物，最好采用微波消解法，可以防止待测物因挥发而损失。 2.消解的温度和时间，通常加热可以促进消解，缩短消解时间。但要控制好消解的温度和时间，温度过高或时间过长，会造成易挥发性金属化合物的损失，降低消解回收率。 二、吸收液样品的预处理 1、稀释或浓缩 吸收液样品中待测物浓度高于测定方法的测定范围时，可用吸收液稀释后测定。如果吸收液样品中待测物浓度高是由采样过程中吸收液的溶剂挥发损失而造成的，则应先补充溶剂，恢复吸收液原本组成后，再用吸收液进行适当稀释。 吸收液样品中待测物的浓度低于测定方法的测定范围时，可将吸收液样品通过挥发或蒸馏等方法浓缩后测定。在进行稀释或浓缩时，要注意稀释或浓缩后样品基体的变化对测定结果的影响。 二、