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- 2016-12-05 发布于重庆
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131 IR波谱分析09916
(一)分离纯化 方 法:蒸馏、重结晶、升华和色谱法 色谱法包括:薄层色谱、纸层色谱、柱层色谱、气相色谱和高效液相色谱(HPLC)。 检查纯度:测定物理常数如测熔点、沸点、折光率及色谱等验证。 确定有机物结构步骤与方法 (二)元素分析 确定化合物的组成元素,及各元素的百分含量。 (三)确定实验式和分子式 实验式仅表达分子中各元素间原子个数的比例,分子式与实验式是倍数关系 测定有机物结构的2种方法:化学法和波谱法 需要较多试样(半微量分析,用样量为10-100mg) 损坏样品 大量的时间(吗啡碱,1805-1952年) 需要熟练的实验技巧,高超的智慧和坚韧不拔的精神。 常用的波谱 四谱 用途: 确定有机化合物的结构,鉴定有机化合物 13.1 分子吸收光谱和分子结构 一定波长的光与分子相互作用并被吸收,用特写仪器记录下来就是分子吸收光谱: 分子运动能级和跃迁 电磁波波长越短,频率越快,能量越高。 200-800nm: 引起电子运动能级跃迁,得到紫外及可见光谱; 2.5-25μm: 引起分子振动、转动能级跃迁,得到红外光谱; 60-600MHz:核在外加磁场中取向能级跃迁,得到核磁共振谱。 13.2 红外光谱(IR) 乙酸苯酯的红外光谱: 13.2.1 分子振动与红外光谱 分子的近似机械模型——弹簧连接小球。 分子的振动可用Hoo
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