20135孙悦平—原料药生产的GMP符合性.ppt

9.3 分析方法验证 例：利福平醌 / 利福平的 相对相应因子（RRF） 利福平： y = 31.312 x + 4.963 利福平醌： y = 26.198 x + 1.154 RRF = 26.198 / 31.312 =0.84 （如RRF在0.8-1.2之间， 可不必做校正） 9.3 分析方法验证 非药典方法的验证应做所有的验证项目： 特异性：要有空白对照显示没有干扰 线性：至少5个样品，含量测定一般设定范围为80-120% 准确性：每个样品检测3次，含量相关系数≥ 0.998，杂质相关系数≥ 0.99 系统精密度：单一样品（标准溶液）多个进样（n ≥5），含量测定的 RSD ≤ 1%；杂质检测的 RSD ≤ 5% 重现性：同一分析员对一个样品多次测定，最少做6次检测（单一批次做6次），或三种浓度（80%, 100%, 120%），每一浓度重复3次测定（与准确性相结合）。含量测定的RSD ≤ 2.0%；杂质一般来说 RSD ≤ 10% 9.3 分析方法验证 非药典方法的验证应做所有的验证项目（续）： 中间精密度：多个分析员在不同的设备和日期检测同一样品；或不同的分析员用不同设备和不同色谱柱在不同日期重复方法精密度实验；RSD应等同于方法精密度的要求。 最低检测线和最低定量限（LOD/LOQ）：对限度附近的样品进行分析，信