6 多晶体的物相分析.ppt

4.2.4 定量分析中存在的问题 2、精度问题　　衍射强度受实验条件和测量技术的影响较大。因此在做标准样和未知样时，应采用尽可能严格一致的实验条件，包括所用的仪器、制样方法等。同时要获得好的结果，仪器要有较高的精度。因此，一般采用衍射仪法。 习题四 1.X射线衍射可获得哪些实验数据？X射线衍射物相定性鉴定需要哪些实验数据？ 2.粉晶X射线衍射卡片（JCPDS或PDF卡片）检索手册的基本类型有哪几种？每种手册的编排特点是什么？ 3.对一张混合物相的X射线衍射图进行定性分析时，应注意哪几个问题? 优先考虑哪些衍射线？ 4.X射线衍射定量相分析时分析线如何选择？若掺标准相，标准相该如何选择？ * * 分析实例2 在被测衍射花样中除Al2O3相的衍射线外,剩余的衍射线强度需重新归一化.然后从中选取三强线的d- I/I1数值，按上述同样的步骤进行检索。结果在索引的3.39-3.32(±.02)d值组中查到了与 符合的条目，其卡片编号为5-490，属 相。核对八强线的d-数据基本符合。取出5-490号卡片，将其中所列的全部d- I/I1值与剩余衍射线核对，也基本符合。这说明被测试样中还含有相。鉴定完相之后，再没有剩余的衍射线了。表明被测试样中只含有Al2O3和 两个相。 4.2 定量分析 1936年，矿粉中石英含量的X射线定