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新型燃烧热测量仪 贝克曼温度计的调节 1.首先确定贝克曼温度计在水中的显示值是否在1℃左右,否则需要调整; 2.将贝克曼温度计倒置,使上下水银相连,调整至合适位置; 3.然后正立贝克曼温度计,振断水银柱; 4.把贝克曼温度计再放入水中,看它的显示值是否在1℃左右,否则需进一步调整,直至满足要求。 * * Determination of Combustion?Heats 目的要求 实验原理 仪器和试剂 实验步骤 实验数据记录 与处理 问题讨论 注意事项 目录 目的要求 ? 用氧弹量热计测定萘的燃烧热; 明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧 热与恒容燃烧热的区别与联系; 了解量热计中主要部分的作用,掌 握 氧弹量热计的实验技术; Purposes and Demands ? 学会雷诺图解法校正温度改变值。 实验原理 Principle 摩尔燃烧热是在指定温度和压力下,1mol物质完全燃烧放出的热量。热量有 Qp 和 Qv 之 分,用氧弹量热计测得的是恒容燃烧热Qv;手册上查到的燃烧热数值都是在298.15K,101.325kPa条件下的标准燃烧焓,属于恒压燃烧热Qp。化学反应的热效应(包括燃烧热)常用恒压热来表示。若把参加反应的气体和反应生成的气体视为理想气体,根据“热一”定律和焓变的表达式,则 Qp=Qv+Δn R T (1) △n是燃烧反应方程式中气体物质的化学计量数, 产物取正值,反应物取负值。 1、 Qv 的获得 本实验用氧弹量热计测量萘的燃烧热。测量原理是将一定量待测样品在氧弹中完全燃烧,燃烧放出的热量使氧弹量热计及周围介质(本实验用水)的温度升高。为此测定燃烧前后该系统温度变化值△T,可求该样品的Qv。其关系式为 实验原理 (2) Qv是待测物的燃烧热,J/g;C卡是量热计的水当量,J/℃;Q点火丝为点火丝燃烧热(Q镍铜合金点火丝=1.4J/cm)。知道了量热计的水当量以后,利用公式2通过实验便可测定待测物的燃烧热。 注意单位要统一。 实验原理 2、氧弹量热计的水当量 量热计的水当量表示量热体系每升高一度所吸收的热量。量热计的水当量可通过已知燃烧热的纯苯甲酸在氧弹内完全燃烧的方法测定,苯甲酸的燃烧热为-26480J/g。 C卡 所谓完全燃烧,对燃烧产物有明确规定,如燃烧产物指定被燃烧物质中的C变为CO2(g), H变为H2O(l), S变为SO2(g),N变为N2(g), 金属如银等都变为游离状态。 仪器和试剂 氧弹量热计 1台 压片机 1台 万用表 1只 贝克曼温度计 1支 温度计(0℃-100℃)1支 点火丝 容量瓶(1000ml) 1只 氧气钢瓶及减压阀 1只 萘(A.R.) 苯甲酸(A.R.) Apparatus and Materia Medica 1、氧弹量热计 Sketch-maps of Equipments 实验装置示意图 内筒以内部分是仪器主体, 即本实验研究的系统,系统 与环境隔以空气层绝热。 绝热措施 减少对流和蒸发 体系外围水套 恒温 搅拌器 系统温度快速均匀 贝克曼温度计 精密测温 氧弹是一个特制的不锈钢容器(如图)为了保证样品在其中完全燃烧,氧弹中应充以2.5~3.0MPa高压氧气,因此要求氧弹密封、耐高压、耐腐蚀、样品压成片状。量热实验成功关键在于样品必须完全燃烧,燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和水介质,不与周围环境发生热交换。 2、氧弹的结构 但是,热量交换仍然不可完全避免,这可以是环境向量热计辐射进热量使其温度升高,也可以是由于量热计向环境辐射出热量使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量,必须经过作图法进行校正,校正的方法如下。 3、贝克曼温度计 与普通温度计不同之处:贝克曼温度计能准确测量出温度差,但不能用来测量温度的绝对值。 量程一般仅5~6℃,刻度间隔为0.01℃,用放大镜能读到±0.002 ℃。水银储槽背后的温度标尺可粗略表示被测物质的 绝对值。所测温度越高,球内水银越少。 贝克曼温度计的调节目的: 通过调节水银球内的水银量,使温度计的水银面在体系温度变化时,始终都落到合适刻度范围之内。 贝克曼温度计的调节方法: 实验步骤 Proced
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