材料分析方法第2章TEM.ppt

第二篇 材料电子显微分析 第7章 电子光学基础 第一节 电子波与电磁透镜 磁场强度分解为平行于透镜主轴分量Bz和垂直于主轴（径向）分量Br；电子速度亦可分解为vz和vr。 vz受Br作用，所受力Ft指向纸面以下；vr受Bz作用，所受力Ft亦指向纸面下方，此Ft力可以导致电子绕主轴运动，产生切向速度vt； vt与Bz作用又导致电子受到径向作用力Fr，指向轴心。 结果：电子作绕轴的螺旋近轴运动，最终在轴上一点F会聚，F点即透镜的焦点。 第二节 电磁透镜的像差与分辨本领 第三节 电磁透镜的景深和焦长 第八章 透射电子显微镜 第一节 TEM的结构与成像原理 透射电镜的结构 第二节 主要部件的结构与工作原理 第三节 TEM分辨本领和放大倍数的测定 第9章 电子衍射 第一节 概述 3.电子衍射操作 第二节 电子衍射原理 由于R*矢量的绝对值和衍射晶面间距互为倒数关系（ λ是比例系数），因此称R*为倒易矢量，其方向垂直于该晶面。因此，晶体中每一组平行晶面都可以由一个倒易矢量来表示。从原点到每个倒易矢量的终点为一个倒易点，每个倒易点代表晶体中的一组晶面。所有倒易点构成的点阵称倒易点阵。 现引入一个新的矢量R*，其方向是衍射晶面法线方向，大小为λ/（d/n），则衍射规律可以表达为： 倒易点阵中的每一个阵点或每一个倒易矢量,其中包含了所代表的晶面的空间取向以及晶面间距参量; 因此倒易点阵同晶格点阵一样,也是表征晶体结构的一种工具. （二）爱瓦尔德球图解法 1.作给定晶体点阵的倒易点阵图 2.入射X射线沿OO*方向 3.以1为半径,O为球心,作一球面 4.凡是落在球面上的倒易阵点,都符合 S-S0=R* 其中|R*|= λ/(d/n) 因此都能产生衍射,衍射线方向沿S方向. 在衍射公式 S-S0=R* 中, 如果S为单位矢量,则|R*|=λ/d; 如果S为1/ λ,即爱瓦尔德球半径为1/ λ, 则 |R*|=1/d 例:体心立方晶体[001]晶带的标准零层倒易截面图: ①衍射晶向的k和l两个指数必须相等和符号相反 ②如果同时考虑结构消光条件,则指数h必须是偶数 由于零层倒易面上的点扩展成杆，增大了与爱瓦尔德球面相交的机会。使衍射线偏离2θ角在Δθ范围内仍然能够发生衍射。 第三节 电子显微镜中的电子衍射 第四节 单晶体电子衍射花样标定 一.已知相机常数和样品晶体结构 1。测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心点的距离R1 ， R2 ，R3。。。 2。根据衍射基本公式R=λL/d，求出相应的晶面间距d1，d2。。。 3。因晶体结构已知，可根据d得到对应的晶面指数（hkl）； 4。测量各衍射斑点之间的夹角； 二、已知相机常数，样品晶体结构未知 1。测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心点的距离R1 ， R2 ，R3。。。 2。根据衍射基本公式R=λL/d，求出相应的晶面间距d1，d2。。。 3。查ASTM卡片，确定物相及晶体类型； 其它步骤相同。 三、标准花样对照法 将实测的衍射花样与标准花样对比从而得到斑点指数及晶带轴方向。 多晶电子衍射谱 第五节 复杂电子衍射花样 面心立方晶体的结构振幅为: 第10章 晶体薄膜衍衬成像分析 第一节 概述 第二节 薄膜样品的制备 萃取复型技术 其目的是如实地复制样品表面的形貌，同时又把细小的第二相颗粒（如金属间化合物，碳化物和非金属夹杂物等）从腐蚀的金属表面萃取出来，被萃取出的细小颗粒的分布与它们原来在样品中的分布完全相同，因而复型材料就提供了一个与基本结构一样的复制品。萃取出来的颗粒具有相当好的衬度，还可以在电镜下做电子衍射分析。萃取复型的方法很多，最常用的是碳萃取复型和火棉胶－碳二次萃取复型方法。 碳萃取复型技术 （1）按一般金相样品要求对样品进行磨削和抛光； （2）选择适当溶剂进行腐蚀，要求这种腐蚀剂既能溶去基体，又不会腐蚀第二相颗粒； （3）清洗腐蚀产物； （4）将样品表面镀碳； （5）通过电解脱膜，并将碳膜清洗，用铜网捞起。 碳萃取复型 典型复型的应用 第三节 衍衬成像原理 第四节 消光距离 第五节 衍衬运动学简介 三、理想晶体的衍射强度 三、理想晶体的衍射强度 （一）等厚条纹 如果晶体保持在确定的位向，则偏离矢量s保持恒定，前式可写成： 第六节 晶体缺陷的分析 平行于表面的层错: 有层错区和无层错区由于衍射效应不同,下表面的累积衍射强度产生区别,从而亮度不同. 倾斜于表面的层错: 倾斜与表面的层错与倾斜界面类似, 显示为平行于层错与上、下表面交线的亮暗相间的条纹,其深度周期为tg=1/s。 二、位错 纳米碳管的高分辨透射电子像 PE单晶及其电子衍射谱