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* * Copyright ? 2006 Pearson Prentice Hall, Inc. * * * * * * * * * * * * * * * Mass Spectrometry (MS) 从很少量的样品就可获得一个化合物的分子量和分子式; 质谱完全不同于光谱:它是一个破坏性的方法,样品无法回收。若样品不充足,测试时需要最后再做质谱分析。 Mass Spectrometry 高能电子束将分子按一定规律破裂; 碎片的质量及其相对丰度可以揭示分子结构的信息。 分子失去一个电子将产生一个正电荷和一个单电子,这样的离子叫做自由基正离子。 电子轰击电离(Electron Impact Ionization) 电离过程中,当C—C 或 C—H键断裂时,可能生成其它的碎片。 质谱中,只有带正电的碎片才能被记录下来。 The Mass Spectrum 最高峰叫做基峰,它的丰度指定为100%; 其它峰的高度是相对于它的丰度。 分子离子或叫母离子(M+) 相当于原来分子的分子量。 色谱(Gas Chromatography)–质谱(Mass Spectrometry)(GC–MS)联机 GC柱把混合物分离成各个组分;当这些组分离开分离柱进入检测器后,质谱仪扫描出各组分的质谱。 含杂原子的分子(Molecules with Heteroatoms) 元素的同位素可以同时出现在一个化合物的谱中; 13C 的丰度为1.1% ,所以谱中会出现正常的 M+ 和小的 M+1 峰; 溴有两个同位素:79Br (50.5%) 和 81Br (49.5%)。由于两个丰度几乎相当, M+ 峰和 M+2 峰几乎相同。 含溴化合物的质谱 溴的两个常见同位素含量相近:50.5% 的79Br 和 49.5%的 81Br。这样的化合物的质谱出现明显的 M+ 和 M+2 峰,二峰的强度几乎相等。 含氯化合物的质谱 氯是75.5%的 35Cl 和 24.5%的 37Cl混合物。M+ 和M+2 峰为3:1. Mass Spectrum of n-Hexane 这一组离子相当于失去一个、两个、三个碳等,叫做剪刀峰。 己烷自由基正离子的碎裂(Fragmentation of the Hexane Radical Cation) Mass Spectra of 2-Methylpentane 分支烷烃的碎裂(Fragmentation of Branched Alkanes) 最稳定的碳正离子碎片生成的量最大。 Mass Spectra of Alkenes 共振稳定化的正离子是最有利于形成的: 苄基正离子(Benzylic Cation) 含有芳环的化合物倾向于在苄基位裂解; 这样的裂解形成共振稳定化的苄基正离子。 Mass Spectra of Alcohols MS of 3-Methylbutan-1-ol * * * * * * * * * * * * * * * * Chapter 12 * ? 2013 Pearson Education, Inc. ? 2013 Pearson Education, Inc. Chapter 12 * ? 2013 Pearson Education, Inc. Chapter 12 * ? 2013 Pearson Education, Inc. Chapter 12 * ? 2013 Pearson Education, Inc. Chapter 12 * ? 2013 Pearson Education, Inc. Chapter 12 * Chapter 12 ? 2013 Pearson Education, Inc. Chapter 12 * Chapter 12 ? 2013 Pearson Education, Inc. Chapter 12 * Chapter 12 ? 2013 Pearson Education, Inc. Chapter 12 * Chapter 12 ? 2013 Pearson Education, Inc. Chapter 12 * Chapter 12 Chapter 12 Organic Chemistry, 8th EditionL. G. Wade, Jr. Infrared Spectroscopy and Mass Spectrometry ? 2013 Pearson Education, Inc. Rizalia Klausmeyer Baylor University Waco, TX Types of Spectroscopy 红外光谱(IR) 用来测定分子中键的振动频率,用于测定化合物中的官能团; 质谱(MS) 是使分子碎裂,测量各
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