分析化学实验二-2015.ppt

分析化学实验 长沙理工大学化学院 夏畅斌 2016年3月 一、玻璃量器及其使用1、分类（1）玻璃容器量入容器:对应刻度为量器内的容积（容量瓶、量筒、量杯）量出容器:液面相切刻度为已放出的溶液体积（滴定管、吸量管、移液管）（2）滴定管 酸式滴定管:装酸性及氧化性溶液（腐蚀，活塞不能转动） 碱式滴定管:装碱性及无氧化性溶液（与橡胶反应） 玻璃器皿的使用 (动画) 2、滴定管及其使用酸式滴定管（1）检查活塞是否配套紧密、是否转动灵活、是否漏水，介绍涂凡士林的方法、检查是否涂好的方法。（2）清洗（示范）。四种方法P25。（3）再次检查是否漏水，自来水灌满，静置2min，旋转活塞180度，静置2min。（4）出口管尖被油脂堵塞的清理方法介绍。（5）蒸馏水洗三次，第一次10mL左右，第二次及第三次各5mL左右；从下放空液体，擦干外壁。 （示范） (动画) 2 碱式滴定管 （1）检查乳胶管、玻璃珠（大小是否合适）。 （2）清洗同酸式滴定管。 （3）蒸馏水洗三次，放空。 特别注意:玻璃珠下方死角处，捏乳胶管变动方位。 移液管的使用（吸量管以后讲） （1）清洗（示范冲洗），内壁不挂水珠，蒸馏水洗完后底部放一滤纸，用洗耳球吹干，擦干外壁水（2）用移取液润洗3次，插入溶液2～3厘米吸取1/3，平放旋转，要求润湿全内壁，吹干（示范）（3）取溶液和放溶液：溶液全部流出后，10mL停15秒，25mL停30秒，不能吹。(写了“吹”和“快”的就要吹！) (动画) 容量瓶的使用 （准确配置溶液或稀释溶液，准确浓度） （1）检查是否漏水，盖子应该有橡皮筋缠绕。 （2）洗涤：蒸馏水洗。 （3）溶液的转移（示范），液体用移液管，固体用烧杯和玻棒， 2∕3体积后旋摇（不加盖、不倒置） （4）稀释至刻度后摇匀（示范）。 (动画) 滴定的过程 （1）溶液的配制 a 粗配：不稳定的物质——需标定 溶液（量筒）→试剂瓶→稀释至试剂瓶的肩颈处，倒立摇匀 固体（电子台秤） →烧杯→少量水溶解→少量多次洗烧杯并转移至试剂瓶→稀释至试剂瓶的肩颈处，倒立摇匀 b 精配：基准物质 溶液（移液管或吸量管） →容量瓶→稀释刻度，摇匀 固体（电子天平） →烧杯→少量水溶解→少量多次洗烧杯并转移至容量瓶→稀释至刻度，摇匀 （2）装入滴定管 a.检验是否漏水（一来实验室就检查） b.洗涤（洗液洗、自来水洗、蒸馏水洗）全部排空 c.润洗：摇匀试剂瓶中溶液，直接倒入（示范），润洗三次要求润湿全内壁。 全部排空。 d.装入溶液：倒入溶液至0刻度以上，检查出口管是否有溶液，有气泡时的处理。排出气泡后调至零刻度。 e.擦干外壁 （3）滴定 酸式滴定管注意不要向外拉活塞，也不要过分往里扣。 碱式滴定管注意不要捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移动 a.每次从0.00开始滴定 锥形瓶的位置，离台面2～3cm，滴定管伸入1cm。左手转动活塞，右手摇动锥形瓶。注意:瓶口不能碰到滴定管，左手不能离开活塞 边摇边滴，近终点，加一滴摇几下，最后加半滴控制终点 每次从0`00开始，减小误差，学会控制滴定管 b.见滴成线 c.一滴一滴的加 d.半滴半滴地加：半滴：悬而未滴，用锥形瓶的内壁去靠 到达终点时，酸式滴定管将活塞垂直关好，碱式滴定管先松拇指和食指，再松无名指和小指。 e.滴定管的读数---平视（1）每次读数必须等待1～2min，使附着在内壁的溶液流下来，滴定速度快时，只等0`5～1min。检查是否挂水珠、是否有气泡。 （2）读数示范 无色或浅色溶液；深色溶液；“蓝带”滴定管 （3）数据要求:读到小数点后第二位，一般不读1、4、6、9，读：2，5，7或3，5，8，0  (动画) e.烧杯滴定的注意事项 f.滴定完后将滴定管洗净倒立 （4）计算 浓度的标定：保留四位有效数字 含量的测定：＞10%，保留四位；＞1%＜10%，保留三位， ＜1%，保留两位 误差的计算：保留1～2位有效数字 实验二 酸碱标准溶液 的配制和浓度比较 一、实验原理1、相同浓度的强酸强碱溶液相互滴定时，选用在突跃范围内变色的指示剂，可保证测定结果的准确度。  HCl + NaOH == NaCl + H2O 化学计量点 pH = 7.0 pH突跃范围：4.3～9.7 酸滴碱时，选用甲基橙作指示