C久效磷生产工艺操作规程.doc

久 效 磷 生产工艺操作规程 Q/JS J03-01 B版 受控状态： 分发号： 编制：陈志林 日期：1999.8.8 审核：吴金明 日期：1999.8.10 批准：胡清嘉 日期：1999.10.10 1999年 10 月 15 日发布 1999年 11 月 1 日实施 南通江山农药化工股份有限公司  久效磷生产工艺操作规程 一、产品概述 久效磷农药是一种杀虫谱广的内吸性杀虫剂，挥发性极低，使用安全，残效期长，易降解，是取代高残留农药“六六六”的主要发展品种之一，也是取代高价进口农药呋喃丹的主要品种。广泛应用于粮、棉、果树、麻、油料等作物，防治抗性棉蚜虫和抗性红蜘蛛效果显著，并能激发植物加速生长，深受广大农民欢迎。我公司1979年投产50吨/年100%久效磷中试装置，经不断改进扩建，形成了工业化生产能力。1982年列入国家计委、化工部重点基建项目，1986年建成年产100%久效磷1500吨的生产装置。现生产能力可达2500吨/年以上。 二、产品及原料的物化性质 (一)产品的物化性质 商品名：久效磷 化学名：O，O-二甲基-O-(1-甲基-2甲胺基甲酰) 乙烯基磷酸酯 分子式：C7H14O5NP 结构式： 分子量：223 比重：1.21 理化性质：纯品为白色结晶，熔点53-55℃，℃。℃。36%℃，℃，溶解于水成氯水，与碱立即反应生成氯酸和次氯酸盐，易溶于二硫化碳和四氯化碳等有机溶剂。 3、亚磷酸三甲酯 分子式：(CH3O)3P 分子量：124 无色液体，有恶臭，比重1.0520，沸点111～112℃，℃，℃。难溶于水，溶于乙醇和乙醚等有机溶剂，能溶解油和脂肪。二氯乙烷蒸汽与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限5.8～15.9%(体积) 5、尿素 分子式：(NH2)2CO 分子量：60 白色结晶或粉末，几乎无臭，有咸味，加热温度高于熔点时即分解。溶于水、醇及苯，微溶于醚，几乎不溶于氯仿，比重1.32，熔点132.7℃。 ℃，沸点64.65℃，℃，℃，≥34% 含水≤0.4% 含酸≤2.0% 乳油稳定性试验合格 2、久效磷原油：(合格品) 含量：58% 水份：≤0.4 酸度：≤3.0% 外观：红棕色液体或固体 (二)原料的质量指标 1、乙酰乙酰甲胺 含量≥36% PH=6.5～≥99.6% 含水≤0.040% 3、亚磷酸三甲酯 含量≥95% 亚磷酸二甲酯≤2.0% 外观：无色透明液体 4、二氯乙烷 含量≥98% 外观：无色透明无悬浮物 5、尿素 工业品 6、烧碱 含量≥30% NaCl≤5.0% 7、甲醇 含量≥98% 外观：无色透明液体 8、甲苯 含量≥98% 外观：无色透明液体 9、乳化剂 宁乳0203 四、生产工艺原理 (一)乙酰乙酰甲胺氯化生成α-氯代乙酰乙酰甲胺 1、主反应 2、付反应 (二)α-氯代乙酰乙酰甲胺与亚磷酸三甲酯合成久效磷 1、主反应 2、付反应 α-氯代乙酰乙酰甲胺与亚磷酸三甲酯进行贝尔柯夫重排反应得产品O，O-二甲基-O-(1-甲基-2-甲胺基甲酰)乙烯基磷酸酯，简称久效磷。付反应：α，α-二氯代乙酰乙酰甲胺与亚磷酸三甲酯进行贝尔柯夫重排，生成O，O-二甲基-O-(1-甲基-2氯代-2-甲胺基甲酰)乙烯基磷酸酯，简称氯久效磷。药物试验证明，氯久效磷与久效磷药效相仿，而其反式异构体无药效。 五、生产工艺流程叙述 (一)配料 双乙甲胺由双乙甲胺小组用泵送入本车间双乙甲胺储槽V101，再用双乙甲胺泵P102把双乙甲胺打入双乙甲胺定量槽V105。定量后放入配料锅R107。同时用泵将甲醇打入甲醇定量槽V106，定量后放入配料锅R107。开动搅拌，将尿素按一定比例投入配料锅，充分溶解后取样分析，合格后放入氯化原料液贮槽V108。 (二)氯化 用氯化原料液泵P109将氯化原料打入原料定量槽V112，定量后分批放入氯化锅R1141—4。同时将二氯乙烷经二氯乙烷定量槽V113定量后放入氯化锅R1141—4，开动搅拌及循环泵P116，并用冷冻盐水进行冷却，当料温降至-25～30℃时开始通氯。液