操作实验二：水中铬的测定.docVIP

水中铬的测定——二苯碳酰二肼分光光度法目的 掌握六价铬和总铬的测定方法；熟练应用分光光度计。 关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。仪器分光光度计，比色皿（1cm50mL容量瓶，移液管，容量瓶等。 试剂（1＋1）硫酸（1＋1）磷酸铬标准贮备液： 0.100μg六价铬二苯碳酰二肼溶液铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。标准曲线的绘制：50mL容量瓶，依次加入0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至40ml，加入1＋1硫酸0.5mL和1＋1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL二苯碳酰二肼溶液10min后，于540nm波长处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 水样的测定：取适量Cr6+少于50μg）无色透明或经预处理的水样25ml于50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。μg/mL 样品的测定结果，ug/L 相对平均偏差，% 测定结果的计算： 班级：__________　学号______姓名：___________操作号________（此页上交监考教师） 柳州职业技术学院考试卷 汽车与环境工程系 2009级工业分析与检验技术班 2010至2011年上学期 课程名称：水质与工业气体分析 教材名称：环境监测 《水质 考核点 配分 评分标准 扣分 得分 一 仪器 准备玻璃仪器洗涤 玻璃仪器洗涤 2 分光光度计预热20分钟 未进行或预热时间不够扣分 1 转移液 2 定容操作 4 对标准贮备液使用前没有摇匀的，扣1分 润洗方法不正确移液管插入溶液前或调节液面前未用纸擦拭管尖部加水至容量瓶约体积时平摇加水至近标线约1cm处等待1～2min逐滴加入蒸馏水至标线 3 标准系列的配制 4 稀释方法不正确，扣1分；每个点取液应从零分度开始，出现不正确项1次扣1分，但不超过该项总分6分（工作液可放回剩余溶液再取液）；标准曲线取点不得少于6点，不符合扣1分；只选用一支吸量管移取标液，不符合扣1分；混合不充分、中间未开塞，扣1分；持瓶方式不正确，扣1分 三 分光光度计的使用 14 1 测定前的准备 2 波长选择不正确，扣1分 不能正确调“0”和“100%”，扣2分 2 测定操作 4 手触及比色皿透光面1分；加入溶液高度比色皿外壁溶液处理1分；比色皿盒拉杆操作不当，扣0.5分；开关比色皿暗箱盖不当，扣0.5分；读数不准确，或重新取液测定，扣2分 3 测定过程中仪器 被溶液污染比色皿放在仪器表面比色室被溶液污染 4 测定后的处理 4 台面不清洁，扣0.5分；未取出比色皿及其洗涤，扣1分；没有倒尽控干比色皿，扣0.5分；测定结束未关闭电源 四 数据记录和结果计算 15 1 标准曲线的绘制 4 曲线名称、坐标、箭头、符号、单位量及小数点后数字位数；每缺少1项扣0.5分 2 正确绘制校准曲线校准曲线绘制方法错误 3 试液吸光度处于 要求范围内 取量不吸光度超出范围 4 原始记录 3 数据直接填在报告单上不全、 5 有效数字运算 3 有效数字运算 五 测定结果 50 1 校准曲线线性 ≥0.9999，不扣分；γ=0.9990~0.9998,扣9-1分；γ0.999,不得分 2 测定结果精密度 20 │RE│≤0.1%，不扣分； 0.1%＜││≤0.2% 扣3分； 0.2%＜││≤0.3%，扣6分；0.3%＜││≤0.40%，扣9分；0.4%＜││≤0.50%扣12分，0.5%＜││≤0.60%，扣15分；0.6%＜││≤0.70%，扣18分，│RE│＞%，不得分 4 测定结果准确度 六 文明操作 5 1 台面整齐 2 实验过程台面、地面脏乱 一次性扣分 实验结束清洗仪器、试剂物品归位 实验结束未先清洗仪器或试剂物品未归位就完成报告一次性扣2分 七 考核时间 考核时间为120分钟。每超过5分钟扣2分，超过20分钟终止考试。 考评员： to prevent the accumulation of air, bot