重量分析法课程.pptVIP

第28讲 第九章 重量分析法 第1讲 第九章 重量分析法 第一节 重量分析法的特点和分类 重量分析是定量分析方法之一。它是根据生成物的重量来确定被测物质组分含量的方法。在重量分析中一般是先使被测组分从试样中分离出来，转化为一定的称量形式，然后用称量的方法测定该成分的含量。 根据被测成分与试样中共存成分分离的不同途径，通常应用的重量分为沉淀法、气化法、提取法和电解法。 第28讲 第九章 重量分析法 第1讲 沉淀法 利用沉淀反应使被测成分生成溶解度很小的沉淀，将沉淀过滤，洗涤后，烘干或灼烧成为组成一定的物质然后称其重量，再计算被测成分的含量。这是重量分析的主要方法。 气化法 用加热或其他方法使试样中被测成分气化逸出，然后根据气体逐出前后试样重量之差来计算被测成分的含量。例如，试样中湿存水或结晶水的测定。有时，也可以在该组分逐出后，用某种吸收剂来吸收它，这时可以根据吸收剂重量的增加来计算含量。例如，试样中CO2的测定，以碱石灰为吸收剂。此法只适用于测定可挥发性物质。 第28讲 第九章 重量分析法 第1讲 提取法 利用被测组分在两种互不相溶的溶剂中分配比的不同，加入某种提取剂使被测组分从原来的溶剂中定量的转入提取剂中，称量剩余物的适量，或将提出液中的溶剂蒸发除去，称量剩下的重量，以计算被测组分的含量。 电解法 利用电解的原理，控制适当的电位，使被测金属离子在电极上析出，称重后即可计算出被测金属离子的含量。 第28讲 第九章 重量分析法 第1讲 第二节 沉淀重量法对沉淀的要求 往试液中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀出来，所得的沉淀称为沉淀形式。沉淀经过滤、洗涤、烘干或灼烧之后，得到称量形式，然后再由称量形式的化学组成和重量，便可算出被测组分的含量。沉淀形式与称量形式可以相同，也可以不相同，例如测定C1-时，加入沉淀剂AgNO3以得到AgCl沉淀，此时沉淀形式和称量形式相同。但测定Mg2+时，沉淀形式为MgNH4PO4，经灼烧后得到的称量形式为Mg2P2O7，则沉淀形式与称量形式不同。 第28讲 第九章 重量分析法 第1讲 一、对沉淀形式的要求 (一)沉淀的溶解度要小。 沉淀的溶解度必须很小，才能使被测组分沉淀完全。根据一般分析结果的误差要求，沉淀的溶解损失不应超过分析天平的称量误差，即0.2毫克。 (二) 沉淀应易于过滤和洗涤。 (三) 沉淀必须纯净。 沉淀应该是纯净的，不应混杂质沉淀剂或其他杂质，否则不能获得准确的分析结果。 (四)应易于转变为称量形式。 第28讲 第九章 重量分析法 第1讲 二、对称量形式的要求 (一)必须组成固定 称量形式必须符合一定的化学式，才能根据化学式进行结果的计算。 (二)要有足够的化学稳定性 沉淀的称量形式不应受空气中的CO2、O2的影响而发生变化，本身也不应分解或变质。 (三)应具有尽可能大的分子量 称量形式的分子量大,则被测组分在称量形式中的含量小,称量误差也小,可以提高分析结果的准确度。 第28讲 第九章 重量分析法 第1讲 例如,测定铝时,称量形式可以是Al2O3(M=101.96)或8-羟基喹啉铝(M=459.44)。如果在操作过程中损失沉淀1mg,以A12O3为称量形式时铝的损失量: A12O3：2A1=1：x x=0.5 mg 以8-羟基喹啉铝为称量形式时铝的损失量 : A1(C9H6NO)3：A1＝1：x