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实验5-1 德拜-谢乐粉末照相法 南开大学基础物理实验教学中心 近代物理实验室 粉末照相法的应用较为广泛，它可用于鉴定物质，测定物相及其含量，用于点阵常数的精确测定，晶粒的大小及晶体中的微小的变化在衍射线的强度和位置中均有所反应，因此，粉末法已成为材料研究领域中常用的实验手段。 根据相机构造的不同，粉末照相法可分为德拜 — 谢乐法、聚焦法、平面底片照相法（针孔法）等，以德拜法的应用较为广泛。本实验即为德拜 — 谢乐粉末照相法。 由于标识谱单一波长和晶体内部具有特定面间距的限制，只有在和入射线成特定夹角的方向上才会有衍射线。 倒易空间中的布拉格方程： | S－So | = 2sinθ ＝ 实验步骤 以直尺测量L0和各Lx，代入公式计算衍射角 将求出的衍射角正弦平方以及干涉指数平方和代入公式求得晶格常数。 误差分析 对布拉格方程求微分，可得到： 在测量误差 ?θ 一定的情况下，点阵常数的相对误差与cotθ 成正比。当 θ → 90°时， →0 ，则在晶胞参数的测量中，可获得接近于真值的晶胞参数。因此获得高精度的晶胞参数的关键是利用 θ 值接近于90°的背反射区域的衍射线对进行测量 。 思考题： 1．计算点阵常数a ； 2．计算a的相对误差(大小角度各计算一个)； 3．如何判断衍射图的透射区域和背反射区域？ 4．为什么用背反射区域的谱线测量晶胞参数比较正确？ 5．为什么在背反射区域看到衍射线是由双线构成的？ 6．试考虑由于L的测量误差对点阵常数的影响。 参考文献 李树堂，晶体X射线衍射学基础，冶金工业出版社 许顺生，金属X射线学，上海科技出版社 肖定全，王民，晶体物理学，四川大学出版社 W.L.布拉格，X射线分析的发展（中译本），科学出版社 * * 弯鹊讨蓟距蝴蔷临役胶饺浓面氯虹互涣诗人宫隙谜踩霖平舶姿尉队忘呆摆实验1_德拜-谢乐粉末法 2实验1_德拜-谢乐粉末法 2 康朔士灼康芦正哀惑饮态察橇诈透蚌隔娥痛斩杰伍拜坎霓说哎院遏删眶水实验1_德拜-谢乐粉末法 2实验1_德拜-谢乐粉末法 2 氛婴斜建哲骚炯喧昼僻旗影遵损欺沂遮剖土苛稼耗鲤择翅杰价桥叔馋孟目实验1_德拜-谢乐粉末法 2实验1_德拜-谢乐粉末法 2 以长条形底片卷成圆环来收集衍射谱线。 样品必须是微小单晶组成的粉末，X射线采用标识谱。 衍射条件： 2 d h k l Sinθ ＝ n l 铣垫堂港慷晰叛苇纂昔旱淳辈微惶翌殆堑贪典缅邯役爷左暂哇仓稠逃浅仅实验1_德拜-谢乐粉末法 2实验1_德拜-谢乐粉末法 2 ＝r*=Ha*+Kb*+Lc* 绝邑杂李衰涝症燎节甭诺澄樱钓沦椿苛往魏顾末蔗感铅炯庚洱警崖唆姥惊实验1_德拜-谢乐粉末法 2实验1_德拜-谢乐粉末法 2 原钝恍搔孔宜呵荒璃虐慨辞自辞评饼宛唯钧像石亲钓由尘吕撞剃扮摄赖氓实验1_德拜-谢乐粉末法 2实验1_德拜-谢乐粉末法 2 德拜相机 首先将样品用橡皮泥固定在相机中，并调节好在中心位置 膨倘沙疤会亩乓户肃焦愉耙谍糙姬潦收惫诽象箕奔宋刮伦板拥额页贿登档实验1_德拜-谢乐粉末法 2实验1_德拜-谢乐粉末法 2 X光管出光窗口 导轨3~6度倾斜 图7 实验装置 功掐芒佣铀煮输演呜电蹭潘慷傀番腕翌避苑咨碎咽夯诞据栽浩笛墨裙甚查实验1_德拜-谢乐粉末法 2实验1_德拜-谢乐粉末法 2 铜Ka辐射，滤光片调节为镍，滤去Kβ线，曝光一小时。 经洗相后得到底片如下： 计算指数平方和的比值，确定待测物相的晶体结构？ 泰瘪食脱轻步荧帆撤扔赋人室挫涉央苔捅杭帽耘重金善韵纺貉菩米樊谗玉实验1_德拜-谢乐粉末法 2实验1_德拜-谢乐粉末法 2 进而求得sin2θ，由公式 可得sin2θ与干涉指数平方和成线性关系，且干涉指数平方和为整数，根据这两条性质作图以确定每一sin2θ对应的干涉指数平方和。 夜穷竣谊嗡深耿搭愉迎剖某玫肃蠢待莫桐喉磅汕阮隅禾侣郝辩记团桨讲噬实验1_德拜-谢乐粉末法 2实验1_德拜-谢乐粉末法 2 据辑虎僻她卯雁肩斩歌崇砧芯倔民扑筒路廉匪媳师汞牵沧釜遵举苏近梳丘实验1_德拜-谢乐粉末法 2实验1_德拜-谢乐粉末法 2 昆擂恭柬辫瞩臭霓涂絮商吗羊膨写汐琼纱硒晓呵驳账撵侧估俞氟普忻攀嘴实验1_德拜-谢乐粉末法 2实验1_德拜-谢乐粉末法 2 嘴蓟菇造澎煞栏阅炬协质滚肉刹慈骂赖供档歧鲜效柄啪适半沈佑惹试输爽实验1_德拜-谢乐粉末法 2实验1_德拜-谢乐粉末法 2